清華大学の李暁燕グループ：アラミドナノファイバーで強化された、強度と耐疲労性に優れた3Dプリント可能なハイドロゲル

出典: PuSL High Precision

水分含有量が豊富な柔らかい材料であるハイドロゲル材料は、フレキシブルエレクトロニクス、バイオメディカル、駆動可能なロボットなどにおいて重要な応用の可能性を秘めています。従来の鋳造ハイドロゲル製造プロセスと比較して、3D 印刷技術は複雑な幾何学的形状を持つハイドロゲル構造の製造に使用できます。近年、デジタル光処理 (DLP) 技術に基づく 3D 印刷可能なポリアクリルアミドハイドロゲルが開発されました。このハイドロゲルは印刷解像度が高く、伸縮性も高いのですが、弾性率、強度、破壊エネルギー、疲労閾値が低いため、実際の適用範囲が限られています。したがって、DLP 技術に基づいて 3D プリント可能なハイドロゲルを強化する方法の開発が必要です。

最近、清華大学航空航天学院の李暁燕教授と南方科技大学の葛奇准教授のチームは、3Dプリント可能なハイドロゲル前駆体溶液にアラミドナノファイバー（ANF）を導入し、紫外線下で硬化させた後、アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料を得ました。強化されていないハイドロゲルと比較すると、アラミドナノファイバーをわずか 0.3 wt% 導入するだけで、破断時の伸びを高く維持しながら、ハイドロゲルの弾性率を約 30 倍、強度、破壊エネルギー、疲労閾値を約 1 桁向上させることができます。アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料は、高い印刷解像度（約 16 μm）と優れた生体適合性を備え、電解質を添加すると導電性になり、生体内で柔軟な電子デバイスとして使用できます。関連する研究内容は「アラミドナノファイバーで強化された、強くて丈夫で、疲労に強い3Dプリント可能なハイドロゲル複合材」というタイトルでMaterials Today誌に掲載され、清華大学の博士課程学生であるXing Hanzheng氏が第一著者となっている。

この研究では、アラミドナノファイバーで強化された3Dプリント可能なハイドロゲル複合材料を合成しました。走査型電子顕微鏡と赤外分光法による特性評価の結果、アラミドナノファイバーとハイドロゲル鎖の間に追加の架橋点と多数の水素結合が形成されていることが示されました。同時に、より長いアラミドナノファイバーがハイドロゲル鎖と絡み合い、親水性の違いにより相分離が発生しました。機械的特性試験では、アラミドナノファイバーを添加すると、破断時の伸びが比較的高く維持されながら、ハイドロゲルの弾性率、強度、破壊エネルギー、疲労閾値が大幅に向上することが示されています。アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料の弾性率、強度、疲労閾値の向上は、フリーラジカル重合中にアラミドナノファイバーとハイドロゲル鎖のハイブリッドネットワークが形成されることによるものですが、破壊エネルギーの向上は主に長鎖の絡み合いと広範な水素結合のエネルギー消散メカニズムに関連しています。

アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料は、DLP技術に基づいて3Dプリントできるという特徴を依然として備えています。0.3重量％のANFを含むハイドロゲル複合材料を例にとり、研究チームのメンバーは、BMF PrecisionのmicroArch S240マイクロステレオリソグラフィー光硬化3Dプリント装置を使用して、複雑な幾何学的形状の格子構造を作製しました。3×3×3ジャイロイドとIWP格子構造の壁厚はそれぞれ約350μmと約330μmで、3×3×3オクテット格子構造のロッドの直径は約650μmでした。同時に、壁厚が150〜300μmの人間の心臓構造も作製されました。細胞実験により、アラミドナノファイバーを添加した後でも、ハイドロゲル複合材料は依然として良好な生体適合性を維持することが示されました。 DLP 技術に基づく他の 3D プリント可能なハイドロゲルと比較して、アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料は、優れた機械的特性と印刷解像度を示し、3D プリント可能なポリアクリルアミドハイドロゲルの弱い機械的特性の欠点を改善します。さらに、前駆体溶液に電解質を添加することで、アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料を導電性にすることができます。導電性ハイドロゲル複合材料に異なる荷重方法を適用すると、変形の発生と同期して抵抗値が変化します。チームメンバーは圧力センサーモデルを設計し、3Dプリント装置を使用して構造を準備しました。圧力センサーに10,000サイクルの疲労荷重をかけ、荷重方向の応力と両端間の抵抗変化を同時に測定した結果、導電性ハイドロゲル複合材料の応力と抵抗が同期して変化し、安定した機械的・電気的特性を持つことが分かりました。この研究は、DLP ベースの 3D プリントハイドロゲルの機械的特性を改善するための一般的かつ効果的な戦略を提供します。

図 1 アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料の調製と特性評価。 (a) 調製プロセスの概略図。 (b、c) ANF、アクリルアミド、PEGDAの化学構造。 (d) 水溶性TPOナノ粒子の模式図。 (e、f) 元のハイドロゲルと 0.3 wt% ANF を含むハイドロゲル複合材料の SEM 画像 (スケールバー、5 μm)。（g）フーリエ変換赤外分光分析。（h）ANFの光分解メカニズム。 (i) 光硬化プロセスの概略図。
図 2 アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料の一軸引張および破壊エネルギー試験。 (a) 一軸引張の応力-伸び曲線。挿入図は 0.2 wt% ANF を含むハイドロゲル複合材料の初期状態です。 (b) 0.2重量% ANFを含むハイドロゲル複合材料を約7倍に伸張した後の画像。 (c) ANF含有量による強度と弾性率の変化。（d）純せん断試験片(e) 純せん断試験の力-変位曲線。 (f) ANF含有量による破壊エネルギーの変化。
図3 アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料の疲労性能試験。 (a) 疲労試験用の密閉型湿潤アクリル環境チャンバー。 (be) 0.2 wt% ANF を含むハイドロゲル複合材料の異なるサイクル時間における亀裂画像。 (f) 異なる試験片の亀裂伸展長さはサイクル数によって変化する。 (g) 異なるANF含有量のハイドロゲル複合材料の疲労閾値。
図 4 アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料の 3D プリント、生体適合性および性能比較。 (a) マイクロステレオリソグラフィー 3D 印刷技術の概略図。 (b、c) 0.3 wt% ANF を含むハイドロゲル複合材料の 3D プリントによって得られた格子単位セル構造と引張荷重画像。 (d) 0.3重量% ANFを含むハイドロゲル複合材料の3Dプリントによって得られた複雑な格子単位セル構造とヒトの心臓構造。 (e、f) 細胞を24時間培養した後の純粋なハイドロゲルと0.3重量％ANFを含むハイドロゲル複合材料の蛍光顕微鏡画像（スケールバー、300μm）。 (g) 0.3 wt% ANF を含むハイドロゲル複合材料と DLP 技術に基づくその他の 3D プリント可能なハイドロゲルの性能を比較したレーダーチャート。
図 5 アラミドナノファイバー強化ハイドロゲル複合材料のフレキシブル電子デバイスへの応用。 (a) 導電性ハイドロゲル複合材料の変形前の状態と 3 つの基本変形モード (伸張、座屈、ねじり)。 (b) 3つの基本変形モードにおける抵抗応答。 (c) 3Dプリントで作成した圧力センサーと構造のモデル。 (d) 異なる圧縮サイクルにおける応力-ひずみ曲線。 (e) 圧力センサーの抵抗と圧力応答の経時変化（合計10,000サイクル）。
オリジナルリンク:
https://doi.org/10.1016/j.mattod.2023.07.020

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