レーザー積層造形法で製造されたニッケル基超合金の引張特性に関する研究

出典: 材料熱処理エンジニア

ニッケル基高温合金をレーザー積層造形法と従来の鋳造法で作製した。熱処理後の2つの状態の合金の微細構造を走査型電子顕微鏡で観察した。サンプルの引張特性を室温から1000℃まで試験し、サンプルの破壊特性を観察した。結果によると、レーザー積層造形法で製造された合金構造は比較的不均一で、樹枝状結晶幹領域の析出相は比較的規則的であるのに対し、樹枝状結晶間領域の析出相形態は粗く不規則であり、引張強度と塑性は従来の鋳造法で製造された合金よりもわずかに低いことが分かりました。室温では、レーザー添加物と従来の鋳造サンプルの両方で、へき開破壊が主な破壊タイプです。中温引張破壊では、両方でせん断破壊が主な破壊タイプです。高温引張破壊では、両方で微細孔凝集破壊が主な破壊タイプです。合金の内部構造の均一性を改善し、強度と可塑性を向上させるには、レーザー積層造形熱処理プロセスを最適化する必要があります。

1 実験材料と方法<br /> 使用した合金はNi-Al-Ta-Mo-W-Cr-Ti-Co系高温合金で、合金中の粒界を強化するために一定量のB元素が添加されています。具体的な組成は表1の通りです。まず、設計された組成の合金インゴットを真空誘導溶解で溶解し、次に従来の高速水冷方向性凝固法とレーザー積層造形法でそれぞれ2つのサンプルグループを準備しました。区別の便宜上、2つのサンプルグループはそれぞれDZ98MとLEN98Mと表記されています。

DZ98M合金は、方向性凝固速度5mm/分、真空度0.02PaのZGG-0.002型一般工業用方向性凝固炉で作製した。作製した試験片のサイズはφ15mm×200mmであった。 LEN98M合金インゴットはアルゴン超音波噴霧法によってほぼ球形の粒子に調製され、100〜150メッシュの粉末が手動でふるい分けられました。ブロックLEM98M合金は独自に開発されたCO2レーザー添加装置によって調製されました。 2 つのサンプルに同じ熱処理プロセス (1275 ℃×4 時間、空冷 + 1080 ℃×4 時間、空冷 + 870 ℃×24 時間、空冷) を施しました。

2. テスト結果の分析

2.1 熱処理後の合金の微細組織<br /> 図 2 は、2 つの異なる方法で製造された合金の熱処理後の微細構造を示しています。従来の鋳造法で製造された合金構造は、典型的な立方晶形態を示していることがわかります (図 2a を参照)。デンドライト間およびデンドライト幹での析出相の形態には明らかな違いはありません。デンドライト間には、より明らかな亜粒界構造が見られます (図 2b を参照)。レーザー積層造形法で作製された合金のデンドライト幹の析出相は、比較的規則的な立方体の形態を示します (図 2c を参照)。しかし、デンドライト間の析出相は、非常に不規則な形態と、より大きな平均サイズを示します (図 2d を参照)。

2 つの合金グループの析出物の形態を統計的に分析し (表 2 を参照)、析出物の平均サイズを ImageJ ソフトウェアを使用して分析しました。 DZ98M 合金のデンドライト幹における析出相の平均サイズはデンドライト間の析出相の平均サイズとほぼ同じですが、LEN98M 合金のデンドライト間領域における析出相の平均サイズはデンドライト幹における析出相の平均サイズよりも大幅に大きいことがわかります。

2.2 機械的特性分析図3は、異なる温度におけるDZ98M合金とLEN98M合金の機械的特性を示しています。室温から 1000 °C の範囲では、2 つの合金グループの引張強度が異なることがわかります。室温から 600 ℃ までの範囲では、2 つの合金の引張強度の温度による変化は明らかではありませんが、DZ98M 合金の引張強度は大幅に増加し、760 ℃ でピーク値に達し、その後、温度の上昇とともに徐々に減少し、1000 ℃ で最低値に達します。 LEN98M合金の場合、温度が600℃を超えると、温度の上昇とともに引張強度が徐々に低下し、DZ98M合金のような引張強度のピーク現象は見られません。また、両者の引張強度の試験値は、温度による変化の傾向が基本的に同じです。

図 3 からは、降伏強度が温度とともに同様の傾向で変化することもわかります。室温から600℃の範囲では、温度上昇とともに降伏強度はわずかに低下し、その後、温度上昇とともに降伏強度は増加し、760℃でピーク値に達します。760～1000℃の範囲では、温度上昇とともに降伏強度は徐々に低下し、1000℃で最低値に達します。 2 つの合金グループの降伏強度は温度に対して同様の傾向を示しますが、一般的に、DZ98M 合金の降伏強度は、レーザー積層造形法で製造された LEN98M 合金の降伏強度よりも高くなります。

また、LEN98M合金の伸びは室温から600℃まで徐々に増加し、600℃で最大値に達しますが、760℃で伸びが大幅に減少し、その後は温度の上昇とともに徐々に増加します。 DZ98M 合金の伸びは温度の上昇とともに徐々に増加します。

2.3 引張破壊解析 DZ98M および LEN98M 合金の異なる温度における引張破壊の形態を図 4 ～ 7 に示します。 DZ98M合金の破面は、マクロ的には比較的平坦で、明らかなせん断リップがなく、主にへき開破壊の形態をとっています。破面には多数のへき開面が観察されます。異なるへき開面は引き裂きエッジによって互いに接続され、応力方向に垂直な膨張面に沿って変形すると、比較的明らかな川のようなパターンが形成されます（図4aを参照）。 LEN98M合金を室温で引張破壊した後、破面のマクロ形態は比較的平坦であり、ミクロレベルでは多数の二次亀裂が観察されました。同時に、破面には多数の劈開面と川のような模様の縞が分布していました（図4b参照）。室温で伸張した場合、どちらの場合も、へき開破壊が主な破壊モードであることがわかります。

600℃で引張破壊した後、DZ98M合金サンプルの端に、より明らかなせん断リップが現れ、サンプルはマクロスケールで明らかなせん断破壊特性を示し、より大きなせん断面を形成しました。せん断面の方向は、応力軸の方向に対して約45°でした。異なるすべり面の交換変態により、せん断面に一定数の引き裂きエッジも形成されました（図5aを参照）。 LEN98M合金の場合、マクロ的には比較的明らかなせん断リップが形成され、破断面も主にせん断破壊の形態特性を示しています。ミクロ的には一定数の劈開面と段差が観察され、少量の二次亀裂が現れます（図5b参照）。

760℃での引張破壊後、DZ98M合金のマクロ破壊も典型的なせん断破壊形態を示します。破壊部には大きなせん断面が形成され、せん断面には少数の裂け目と劈開段差も現れます。同時に、一定数の川のような模様の縞模様も観察されます（図6a参照）。この条件下でのLEN98M合金サンプルは、比較的波打った微細構造を示しており、これは予備的に粒界破壊の特徴であると判断され、一定数の二次微小亀裂が観察されました（図6bを参照）。したがって、この条件下での LEN98M 合金の引張破壊形態は、粒界破壊となるはずです。

1000℃での引張破壊後、DZ98M合金の破断面はマクロ的には比較的平坦であり、ミクロ的には多数のディンプルと破断エッジが観察され、破断面の塑性変形特性は明らかである（図7a参照）。 LEN98M 合金の引張破壊後の表面も比較的平坦な形態を示していますが、表面のディンプルの数は DZ98M よりも少なく、破壊面に二次亀裂が多く見られます (図 7b を参照)。

3. 結論

（１）レーザー積層造形法で製造されたニッケル基高温合金の微細構造は比較的不均一である。樹枝状結晶幹領域の析出相は比較的規則的であるが、樹枝状結晶間領域の析出相形態は粗く不規則である。従来の鋳造法で製造された合金内部の異なる領域の微細構造には明らかな違いはない。

（２）レーザー積層造形法で製造されたニッケル基高温合金の引張強度と塑性は、従来の鋳造法で製造された合金よりもわずかに低く、これはレーザー積層造形後のサンプルの内部微細構造の不均一性に関係している。室温では、レーザー添加物と従来の鋳造サンプルの両方で、へき開破壊が主な破壊タイプです。中温引張破壊では、両方でせん断破壊が主な破壊タイプです。高温引張破壊では、両方で微細孔凝集破壊が主な破壊タイプです。

（３）レーザー積層造形されたニッケル基高温合金の引張破断面には通常、一定数の二次亀裂が観察されるが、これは試料の粒界付近の析出相の不規則な微細構造に関係している。

（４）レーザー添加ニッケル基高温合金の機械的性質を改善するためには、熱処理プロセスを最適化して合金の内部構造の均一性を改善し、強度と可塑性を向上させる必要がある。

論文引用: Xue Qingzeng、Zhao Chenglei、Liu Jide、et al. レーザー積層造形法で製造されたニッケル基超合金の引張特性に関する研究[J]。Special Casting and Nonferrous Alloys、2021、41(11): 1350-1354。DOI: 10.15980/j.tzzz.2021.11.006。

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