南方科技大学の葛奇氏/西安交通大学の袁超氏：セラミック4Dプリント研究の最新進展

出典: 高分子科学の最前線

4Dプリンティングは、3Dプリンティングをベースに開発された新しい製造技術です。 3D プリンティングと比較して、4D プリンティングではスマートマテリアルと機械設計が製造プロセスに統合されます。そのため、4Dプリント構造は、外部環境（光、熱、電気、磁気など）の刺激を受けて、時間の経過とともに形状や機能を変化させることができ、バイオメディカル、航空宇宙などの分野で幅広い応用の見通しを持っています。現在、4Dプリントに使用できる材料は主にハイドロゲル、形状記憶ポリマー、液晶エラストマーなどのスマートソフト材料に限られており、セラミック材料の4Dプリントには依然として多くの技術的なボトルネックがあります。既存のセラミック 4D プリントは主にインク直接書き込みプロセスに基づいており、構造の事前プログラミングを実現するには金型が必要であり、効率と精度を向上させる必要があります。デジタル光処理（DLP）技術は、紫外線投影を使用して形状を形成する高精度の3D印刷技術です。ただし、この技術をセラミック4D印刷に使用するには、次の課題がまだあります。（i）大きな変形能力を持つ光硬化性セラミックエラストマー樹脂が不足しています。（ii）セラミックエラストマー樹脂に適合する光硬化性駆動材料が不足しています。（iii）セラミックエラストマー駆動材料を統合できるマルチマテリアル3D印刷技術と機器が不足しています。

2024年1月26日、南方科技大学機械エネルギー工学部の葛奇教授と西安交通大学の袁超准教授の研究チームは、シンプルで効率的なセラミック4Dプリント製造方法と設計戦略を提案しました。研究チームは独自に開発したマルチマテリアル光硬化型3Dプリント装置を使用して、ハイドロゲルセラミックエラストマー積層構造を製造しました。ハイドロゲルの脱水により、積層構造は平面パターンから複雑な3次元構造へと進化し、追加の形状プログラミングを必要とせずにセラミック構造の直接4Dプリントを実現しました。研究結果は「ハイドロゲルの脱水を利用したセラミックスの直接4D印刷」というタイトルでNature Communications誌に掲載されました。南方科技大学機械エネルギー工学部の王容研究助教授、西安交通大学の袁超准教授、南方科技大学の博士課程学生の程建祥氏が、この論文の共同筆頭著者である。西安交通大学の袁超准教授と南方科技大学の葛奇教授が本論文の共同責任著者である。南方科技大学は、この論文の最初の単位です。

図1はセラミック4Dプリントの基本的なプロセスを示しています。華南理工大学の葛奇教授の研究グループが独自に開発したマルチマテリアル光硬化3Dプリント装置を使用して、強力なインターフェースを備えたハイドロゲルセラミックエラストマー積層構造を統合しました。ハイドロゲルの脱水により平面パターンが複雑な3次元構造に進化し、その後、高温脱脂と焼結によって純粋なセラミックの3次元構造が得られます。

図 1. セラミック 4D プリントの基本原理とプロセス。
図2は、研究チームがセラミック4Dプリント用に開発した低粘度感光性セラミックエラストマースラリーとアクリルハイドロゲル前駆体を示しています。硬化したセラミックエラストマーグリーン体は大きな変形能力を持ち、最大700％の引張ひずみに耐えることができます。その機械的特性は、スラリー中の架橋剤含有量を変えることによって制御できます。駆動材料としてのハイドロゲルは、水分損失プロセス中に最大65％の体積収縮率と40倍以上の弾性率増加を達成し、変形不一致の誘導下で積層構造を駆動して全体的な曲げ変形を生み出します。さらに重要なのは、光硬化性セラミックエラストマー-ハイドロゲル積層構造の界面が優れた靭性を備えているため、変形プロセス中に界面剥離が発生しないことが保証されます。
図 2. 光硬化性セラミックエラストマーおよびハイドロゲル材料の性能特性。
図3に示すように、焼結プロセス中に、湾曲した積層構造の曲率が減少します。研究チームは実験研究と有限要素シミュレーションを通じて、この現象は焼結中に積層構造が厚さ方向に不均一に収縮することに起因すると結論付けた。研究チームは、ハイドロゲルの脱水時の積層構造の変形と焼結過程におけるセラミック構造の曲率の収縮を考慮して、相転移に基づく構成モデルを確立し、脱水時のハイドロゲルの剛性の増加と体積収縮を記述しました。次に、積層梁理論を組み合わせて、セラミックエラストマー-ハイドロゲル積層構造の脱水曲げプロセスを予測しました。最後に、セラミック焼結過程の変形勾配によって引き起こされる不均一収縮を理論モデルに導入し、最終的な構造曲げ変形を計算しました。理論予測は実験結果と一致しました。理論モデルを使用して描かれた設計メカニズム図は、構造変形と構造パラメータ間のマッピング関係を定量的に提示することができ、ハイドロゲルセラミック積層構造の設計に効果的なガイダンスを提供します。

図3. 焼結中のセラミック構造の曲率収縮現象とその理論モデル予測。
図 4 は、セラミック 4D プリントのリバース設計プロセスを示しています。1) 3D モデリングを通じてターゲット構成の特性パラメータを抽出します。2) 平面パターンを設計して、保留中の設計パラメータを決定します。3) 理論モデルで保留中の設計パラメータを計算します。4) 有限要素シミュレーションで 3D 形状を予測します。5) マルチマテリアルプリントにより、積層構造からターゲット 3D 形状への構成変換を実現します。正四面体を例に、セラミック 4D プリントの設計プロセスを具体的に示し、実験結果は当初の設計目標と一致しています。

図4. セラミック4Dプリントのリバースデザインプロセス。
図5に示すように、平面積層構造上に多様なパターンを設計することで、立方体の箱、ミウラ折り紙構造、鶴、三枚羽根の扇、サソリなどのさまざまな3次元セラミック構造を実現できます。金型支援による変形や手作業による折り畳みなどの方法と比較して、ハイドロゲル脱水駆動型直接 4D 印刷技術は、3 次元セラミック構造をよりシンプルに、効率的かつ正確に製造できるため、複雑なセラミック構造の設計と製造に新たな道が開かれます。

図5. セラミック4Dプリントの複雑な3次元構造。
オリジナルリンク: https://www.nature.com/articles/s41467-024-45039-y

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