IJP: 積層造形法で製造された TiNbTaZrMo 耐火高エントロピー合金の変形メカニズム: セル構造の役割

出典: マルチスケールメカニクス

耐火高エントロピー合金 (RHEA) の付加製造は困難であり、その微細構造と機械的特性に関する情報は限られています。 RHEA の付加製造は、構成元素の融点に大きな差があるため、依然として課題が残っています。さらに、L-PBF-RHEA における強度と延性のトレードオフを克服することも検討すべき課題です。一般的に、BCC 結晶構造を持つ RHEA は、FCC 構造を持つ HEA よりも降伏強度が高くなります。しかし、RHEA は一般に延性が比較的低いです。したがって、RHEA の分野における主な研究の焦点は現在、延性に影響を与えずに降伏強度を高めるための付加製造方法を見つけることにあります。上海交通大学材料科学工学部の劉昌喜氏らは、積層造形技術を用いてTi1.5Nb1Ta0.5Zr1Mo0.5（TNTZM）合金を製造することに成功した。隣接するセル間の転位移動を妨げ、セル内の転位滑りを制限する独自のセル構造を持ち、強度と均一変形を大幅に向上させます。さらに、セル構造により、後の変形プロセス中に転位の再分布が容易になり、粒子内の歪みの集中を回避できます。この研究は、付加的に製造された RHEA の機械的特性の改善に関する新たな知見を提供します。

図1. L-PBFで作製したTNTZMの典型的な微細構造。 a、異なる長さスケールにおける細胞階層の概略図。 b、構築された TNTZM サンプルの EBSD IPF マップ (粒子の配向を表示)。 c、広い範囲にわたる細胞構造の SEM 画像。 d、（BF）粒界とセル壁を示すTEM画像。 e、細胞構造のTEM画像と細胞壁と内部領域を含む選択領域電子回折（SAED）パターン。 f、元素の分離を示す HADDF STEM 画像と、分離を確認するための対応する組成マップ。 g、マトリックス内の転位のDF TEM画像。 h、hの拡大画像。 i、細胞壁。 j、iの収差補正STEM像。
細胞構造は TNTZM では非常に一般的であり、非常に高い体積分率を占めます。走査型電子顕微鏡画像は、細胞構造の形態と分布範囲を示します。細胞構造のほとんどは等軸状で、一部は板状で、サイズは 1µm 未満です。細胞壁の特定の厚さは 40 ～ 70 nm の範囲で変化し、粒界は 1 つの粒子を別の粒子から分離する外側の輪郭です。 SAED パターンは、明らかな回折斑点のない標準的な単一の BCC 構造を示しており、細胞壁と内部が同じ BCC 構造を持っていることを示し、細胞壁が第 2 相である可能性を排除します。同様のセル構造は Al ベース、Co ベース、Fe ベースの合金でよく報告されていますが、これらの合金のセル構造は二次相によって形成されます。この現象は、形態は似ていますが、元素の偏析によって生成される TNTZM とは異なります。第 2 相によって形成されるこのセル構造は、変形中にセル領域に亀裂が生じやすく、塑性を損なう可能性があります。

積層造形中の急速冷却により、TNTZM の残留応力が増加し、マトリックス内の転位の数が増加します。多主元素合金の特性を考慮すると、マトリックスの格子歪みが大きく、強いピンニング効果を生み出すことが比較的容易になります。これらの元々の転位は細胞壁の影響を受けず、細胞内にランダムかつ均等に分布しているようです。したがって、TNTZM で観察される細胞構造は、元素の分離として現れます。

AM によって製造された合金では細胞構造が観察されていますが、細胞構造の起源については依然として議論の余地があります。これは、積層造形の急速凝固プロセスと密接に関係していると考えられています。細胞構造に関するこれまでの研究は、主にステンレス鋼とFCC結晶構造を持つHEAに焦点を当ててきました。これらの合金の凝固モデルは、製造プロセス中に発生する相変態という追加要因があるため、セル構造の形成メカニズムを説明するのに適さない可能性があります。さらに、ステンレス鋼や HEA ではサブグレイン構造としての双晶形成が頻繁に発生し、セル構造の形成メカニズムを説明することがさらに困難になります。

図2. 細胞構造の形成メカニズムと形態進化の模式図。 a. 粒子の核形成。 b. 穀物の成長。 c. 固化した粒子。 d. 単一粒子の細胞構造の成長。 e、粒界における細胞構造の成長。 f、製造後のセル構造分布。図 2 は、TNTZM における軸方向およびラス状のセル構造の分布の形成プロセスを体系的に示しています。レーザースキャンプロセス中に、機械合金粉末が溶融して溶融プールが形成されます。実際、瞬間的な高エネルギー入力は温度勾配 (G) をもたらし、マランゴニ効果の発生を促進します。この現象により溶融池内で複雑な流体対流が発生し、粒子分布の再構成を引き起こすと考えられています。温度が液相に達すると、過冷却とエネルギー変動により、最初のバッチの TNTZM が溶融池の底で核生成し、温度勾配は正になります (図 2a)。 TNTZM の固相界面は冷却され、溶融池に移動し、連続的に粒成長します (図 2b)。粒子が他の粒子と接触すると、成長が止まり、凝固が完了します (図 2c)。

単一の結晶粒内では、結晶粒内部の分解は結晶粒界付近で起こる分解とは異なります。粒子内部では、TNTZM の分解は熱の影響と元素間の相互作用の両方の影響を受けます。これにより、Ti および Ta-Nb 元素が分離して細胞構造が形成される可能性があります。実際、この分解プロセスは局所空間では無方向性です。こうして等軸形状の細胞構造が形成された（図２ｄ）。しかし、溶解した元素の粒界への引力は、粒内部への引力よりも強くなります。さらに、排除された Ti 原子は引き寄せられ、粒界に凝集する傾向があります。粒界の影響を受けて等軸セル構造が形成され、それが細長く伸びてラス状のセル構造に変化します。したがって、AM によって製造された RHEA の場合、セル粒子内部の形態は等軸状である一方、粒界の両側のセル構造の形態はラス状である。

図 3. 異なるひずみレベルでの TNTZM セル構造の変形構造。 a、b、細胞構造と転位分布。 a、細胞構造のHADDF画像。 b、a、c、d の DF 画像、約 10% のひずみにおける代表的な変形微細構造。 c、変形した細胞構造の HADDF 画像。構造の形状と大きさはほとんど変わっていません。 d、c の DF 画像。2 つの異なるタイプの転位を示しています。領域 d1 では、赤い矢印で示される転位が細胞壁の近くに積み重なっています。領域 d2 では、赤い矢印で示される転位が細胞壁によって吸収されます。 ef、約 45% のひずみで変形した構造。 e. 変形した細胞構造の HADDF 画像。構造の形状とサイズは大きく変化します。 f、e の DF 画像は、多くの転位が吸収され、細胞壁に蓄積されていることを示しています。 g、応力が増加するにつれて細胞壁が転位に及ぼす影響の模式図。細胞壁がまずその後の吸収を妨げることを示しています。
この研究では、L-PBF を使用して階層的細胞構造 TNTZM RHEA を調製し、独自の機械的特性と変形メカニズムを生み出しました。この研究は、付加製造技術によって RHEA の延性を改善できることを実証し、階層型 RHEA の新しい技術的基盤を築きます。主な結論は次のとおりです。

1. TNTZM は他の RHEA 材料を上回る優れた延性を備え、降伏強度も 904 MPa に達します。これらの優れた特性は、転位、凝固セル、粒界などの階層的に不均一な微細構造の複合効果から生まれます。

2. 積層造形によるセル構造の導入は、降伏強度と延性の間の大きな相乗効果を実現する効果的な方法です。セル壁が初期段階で転位の動きを妨げ、TNTZM の降伏強度を効果的に高めることが観察されています。さらに、転位密度が増加すると、セル壁の役割は転位を妨げることから転位を吸収して貯蔵することへと変化します。細胞壁に蓄積されたこの転位挙動は、ひずみ破壊を効果的に防止し、より均一な粒子変形を促進し、塑性を効果的に向上させることができます。

3. TNTZM の主な変形メカニズムは転位滑りであり、これは単一または複数のセル構造で発生します。セル構造により、単一粒子内の転位滑りがより均一になります。
関連する研究成果は、「積層造形法で製造されたTiNbTaZrMo耐火高エントロピー合金の変形メカニズム：細胞構造の役割」というタイトルでInternational Journal of Plasticity（第173巻、2024年、103884号）に掲載されました。論文の筆頭著者はChangxi Liu氏、責任著者はLai-Chang Zhang氏とLiqiang Wang氏です。

論文リンク:

https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2024.103884

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