南極熊が3Dプリント用金属粉末の製造方法を公開

この投稿は、Little Soft Bear によって 2017-2-10 15:25 に最後に編集されました。

金属3Dプリンターが普及した後、金属3Dプリント用粉末材料も普及しました。Antarctic Bearは以前、市場調査会社IDTechExが3Dプリント用金属粉末市場が2016年に予想を上回る2億5000万ドルに達したと発表したと報じました。 3D プリント金属粉末市場は高い成長傾向を維持するでしょう。IDTechEx は、市場規模が 2025 年までに 50 億米ドルに達し、年平均成長率は 39.5% になると予測しています。次に、Antarctic Bearは主に国内外の3Dプリント金属粉末製造プロセスであるエアロゾル技術の最新の進歩を紹介し、3Dプリント金属粉末製造技術の現状を分析し、いくつかの意見を提示します。南極熊が発表した「中国の3Dプリント風景」では、いくつかの金属粉末材料メーカーも分類されており、南極熊は3Dプリント金属粉末技術の最新の成果を報告したばかりです。アメリカの研究所は、表面が滑らかで一貫性が良好な、より高品質の3Dプリント金属粉末を生産しました。 役立つ情報: 探す必要はありません。世界中の金属 3D プリント粉末材料メーカーはすべてここにあります。2016年、3D プリント金属粉末の販売量は 2 億 5,000 万ドルに達しました。
3D プリント技術は新しいタイプの印刷技術であり、その優れた利点は、機械加工や金型を必要とせず、コンピューターグラフィックスデータから直接任意の形状の部品を生成できるため、製品開発サイクルが大幅に短縮され、生産性が向上し、生産コストが削減されることです。 3Dプリント金属粉末は、金属部品の3Dプリントにとって最も重要な原材料であり、その製造方法は多くの注目を集めています。3Dプリント金属粉末は、3Dプリント業界の金属部品チェーンの中で最も重要なリンクであり、最大の価値も持っています。

「2013年世界3Dプリント技術産業会議」において、世界の3Dプリント業界の権威ある専門家らが、1mm未満のサイズの金属粒子の集合体を指す「3Dプリント金属粉末」の明確な定義を示しました。単一の金属粉末、合金粉末、および金属特性を持つ特定の耐火性複合粉末が含まれます。現在、3D プリント金属粉末材料には、コバルトクロム合金、ステンレス鋼、工業用鋼、青銅合金、チタン合金、ニッケルアルミニウム合金などがあります。しかし、3Dプリント金属粉末は、良好な可塑性に加えて、細かい粉末粒子サイズ、狭い粒度分布、高い球形度、良好な流動性、高い嵩密度などの要件も満たす必要があります。 3D プリント金属粉末が製品に与える影響をさらに実証します。
選択的レーザー焼結法 (SLS) を使用して 2 種類の異なるステンレス鋼粉末を印刷したところ、製造された製品に明らかな違いがあることがわかりました。ドイツのメーカーのステンレス鋼粉末印刷サンプルは、表面が光沢があり、収縮が少なく、変形しにくく、安定した機械的特性を持っています。しかし、国内メーカーのステンレス鋼粉末の印刷サンプルは前者に比べてはるかに劣っていました。この目的のために、2 種類の異なるステンレス鋼粉末の微細形態を分析しました。

図1は、ドイツのメーカーのステンレス鋼粉末の微細構造を示しています。図から、粉末粒子は良好な球形度を持ち、粒度分布は11.2〜63.6μmの範囲にあることがわかります。図2は国内メーカーのステンレス鋼粉末の微細構造を示しています。粒子が不規則なブロック状で、サイズが小さいことがわかります。上記の研究は、3D プリント消耗品用の金属粉末は、細かい粒子サイズ、狭い粒子サイズ分布、高い球形度、良好な流動性、および高い嵩密度の要件を満たす必要があることを示しています。したがって、要求される優れた性能を備えた 3D プリント製品を得るためには、金属粉末を調製するための効率的な方法を見つける必要があります。
2. 金属粉末の製造工程 現在、粉末の製造方法は、製造工程によって、主に還元法、電気分解法、カルボニル分解法、粉砕法、霧化法などに分けられます。

中でも、還元、電気分解、噴霧法で製造された粉末は、粉末冶金業界で原料としてよく使用されています。しかし、電気分解法や還元法は元素金属粉末の製造に限定されており、合金粉末には適用できません。噴霧法は合金粉末の製造に利用され、同時に現代の噴霧技術は粉末の形状を制御することもできます。噴霧室構造の継続的な発展により、噴霧効率が大幅に向上し、噴霧法は徐々に粉末製造の主な方法へと発展しました。噴霧法は、3D プリント消耗品用の金属粉末の特殊な要件を満たします。アトマイズ法とは、溶融金属を機械的に粉砕して、約150μm以下の粒子にする方法です。

溶融金属を粉砕する方法によって、二流噴霧法、遠心噴霧法、超音波噴霧法、真空噴霧法などの噴霧法に分けられます。これらの霧化方法はそれぞれ独自の特徴を持ち、工業生産にうまく応用されてきました。その中で、水蒸気アトマイゼーション法は、生産設備とプロセスが簡単で、エネルギー消費量が少なく、バッチサイズが大きいなどの利点があり、金属粉末の主な工業生産方法となっています。

2.1 水噴霧法 アトマイズ粉体製造において、水アトマイズ法は安価な製造方法の一つです。噴霧媒体である水は、低コストで入手しやすいだけでなく、噴霧効率も優れているからです。現在、国内の水アトマイズ法は主に鋼粉、ダイヤモンド工具用マトリックス粉、含油ベアリング用プレアロイ粉、ハードフェーシング技術用粉、鉄系およびニッケル系磁性粉の製造に使用されています。しかし、水の比熱容量はガスの比熱容量よりもはるかに大きいため、噴霧プロセス中に、破砕された金属液滴は凝固が速すぎて不規則になり、粉末の球形度に影響を与えます。
その他の高活性金属や合金は水と接触すると反応し、同時に、噴霧プロセス中に水と接触することで粉末の酸素含有量が増加します。これらの問題により、球形度が高く酸素含有量が低い金属粉末の製造における水アトマイゼーションの適用が制限されます。しかし、金川集団有限公司は、水噴霧ノズルの下に二次噴霧用の二次冷水噴霧ノズルを配置し、水噴霧法で球状金属粉末を製造する方法を発明した。本発明により得られる粉末は、ガスアトマイズ効果に近い球形度を有するだけでなく、一次水アトマイズよりも微細な粉末粒径を有する。
2.2 エアロゾル法 ガスアトマイゼーションは、金属および合金粉末を製造する主な方法の 1 つです。ガスアトマイズの基本原理は、高速ガス流を使用して液体金属の流れを小さな液滴に分解し、粉末に固めるプロセスです。この方法で製造された粉末は、高純度、低酸素含有量、制御可能な粉末粒子サイズ、低い製造コスト、高い球形度などの利点があるため、高性能および特殊合金粉末製造技術の主な発展方向となっています。しかし、ガスアトマイズ法にも欠点があります。高圧空気流のエネルギーは高圧水流のエネルギーよりもはるかに小さいため、金属溶融物を分解する際のガスアトマイズ法の効率は水アトマイズ法よりも低く、ガスアトマイズ粉末のアトマイズ効率が低くなり、アトマイズ粉末の製造コストが増加します。

現在、代表的なエアロゾル粉末製造技術としては、以下のものがあります。

2.2.1 層流噴霧技術 層流噴霧技術はドイツのナノバル社などにより提案され、従来のノズルを大幅に改良した技術です。図３は層流噴霧ノズルの構造図である。改良された噴霧ノズルは、高い噴霧効率、狭い粉末粒度分布、および 106 ～ 107 K/s の冷却速度を備えています。 2.0MPaの噴霧圧力下で、銅、アルミニウム、316Lステンレス鋼などをArまたはN2を媒体として噴霧し、粉末の平均粒子径は10μmに達します。このプロセスのもう一つの利点は、ガス消費量が少なく、経済的メリットが大きく、ほとんどの金属粉末の製造に適用できることです。欠点としては、技術的な制御が難しく、噴霧プロセスが不安定で、出力が小さい（金属の質量流量が1kg/分未満）ため、工業生産には適さないことが挙げられます。 Nanoval はこれらの問題の解決に取り組んでいます。

2.2.2 超音波タイトカップリング霧化技術 超音波タイトカップリング霧化技術は、英国のPSI社によって提案されました。この技術は、密結合された環状ギャップノズルの構造を最適化し、空気流の出口速度が音速を超え、金属の質量流量を増加させます。図4は、典型的な密結合噴霧ノズルの構造図 - ウナル噴霧ノズル。ステンレス鋼などの表面エネルギーの高い金属を噴霧する場合、粉末の平均粒子径は約 20μm に達し、粉末の標準偏差は最低でも 1.5μm まで低減できます。
この技術のもう一つの大きな利点は、粉末の冷却速度が大幅に向上し、急速冷却粉末または非晶質粉末を生成できることです。現在の発展の観点から見ると、この技術設備は密結合噴霧技術の新たな発展方向を代表しており、産業上の実用的意義を有しており、微細ステンレス鋼、フェロアロイ、ニッケル合金、銅合金、磁性材料、水素貯蔵材料などの合金粉末の製造に広く応用できます。

2.2.3 高温ガス噴霧法 近年、英国のPSIと米国のHJFは、高温ガス噴霧の効果とメカニズムについて広範な研究を行ってきました。 HJF社は、銀合金と金合金を噴霧するために、ガスを1.72MPaの圧力で200〜400℃に加熱し、温度の上昇とともに粉末の平均粒子サイズと標準偏差が減少することを発見しました。高温ガス噴霧技術は、従来の噴霧技術と比較して、噴霧効率を向上させ、ガス消費量を削減し、従来の噴霧装置に実装しやすく、応用の見通しがある技術です。しかし、高温ガス微粒化技術はガス加熱システムやノズルによる制限があり、研究を行っている研究機関はごくわずかです。

2.3 国内3Dプリント金属粉末噴霧プロセス 現在、わが国の河南黄河サイクロン株式会社は、3Dプリント金属粉末の研究開発に参入し始めています。使用される粉末製造プロセスには、真空アトマイズ粉末製造、超高圧水アトマイズ粉末製造、不活性ガス密結合アトマイズ粉末製造技術が含まれます。以下では、最初の 2 つの霧化技術に焦点を当てます。

2.3.1 真空噴霧粉末製造 真空噴霧粉末製造とは、真空条件下で金属または金属合金を精錬することです。ガス保護の条件下で、高圧気流が金属液体を噴霧し、多数の微細な液滴に分解します。液滴は飛行中に球形または亜球形の粒子に固化します。真空アトマイズ粉末製造では、空気や水のアトマイズ法では製造できないほとんどの金属や合金の粉末を製造でき、球形または亜球形の粉末を得ることができます。急速凝固により偏析現象を克服できるため、多くの特殊合金粉末を生産することができます。適切なプロセスを採用することで、粉末の粒子サイズを必要な範囲に到達させることができます。

2.3.2 超高圧霧化法 超高圧噴霧法は、超高圧噴霧ノズルを使用して金属粉末を製造する方法です。図5(a)は高圧噴霧ノズルを示し、図5(b)は超高圧噴霧ノズルを示す。超高圧噴霧ノズルの特徴は、より低い空気圧でより高い超音速気流と均一なガス速度場を生成できるため、有害な衝撃波の発生をより効果的に抑制し、ガスの運動エネルギーを大幅に増加させ、噴霧効率を高めることです。このノズルは、より低い空気圧で高圧噴霧ノズルと同様の噴霧効果を生み出し、空気の流速はより安定し均一になります。同時に、得られた粉末は粒子サイズが小さく、分布が狭い。

中国における3Dプリント金属粉末の現状 近年、我が国は3Dプリント金属粉末製造技術を積極的に研究し、初期の成果を達成しました。 1990年代初頭から、清華大学、西安交通大学、華中科技大学、華南理工大学、北京航空航天大学、西北工業大学などの大学が3Dプリント材料技術を積極的に研究しており、その技術の一部はすでに世界最先端のレベルに達しています。黄河サイクロン株式会社は、3Dプリント金属粉末の研究開発に参入し始めました。同社は国内トップクラスの噴霧粉末製造設備を複数備えており、真空噴霧粉末製造、超高圧水噴霧粉末製造、不活性ガス密結合噴霧粉末製造技術などの工程を網羅しており、中国の3Dプリント産業に貢献します。以前、南極熊は河南省黄河サイクロンが3Dプリント金属粉末に5億1800万元を投資したと報じた。

しかし、現時点では、私の国では金属粉末の 3D プリントに関してまだ 4 つの問題が残っています。
1. マクロ計画とガイダンスの欠如。
2. 技術研究開発への投資不足
3. 産業チェーンの協調的発展の欠如。
4. 教育、訓練、社会的昇進の欠如。

同時に、従来の金属粉末噴霧ノズルでは、金属粉末の形成は、気流が金属液体流に及ぼす乱れと衝撃に依存して粉末に分解されます。気流の乱れは統計的な特性を持っているため、粉末の粒度分布は比較的広くなります。同時に、すべての噴霧技術では、ノズルの構造に関係なく、気流は液体流に作用する前に飛行中に膨張し続け、速度が低下し、噴霧ガスのエネルギー損失が大きく、噴霧効率に影響を与えます。したがって、これは 3D プリント技術に課題をもたらすだけでなく、ビジネスチャンスももたらします。 3Dプリント技術は「付加製造」の主力として、コストを節約し、燃料消費量を削減し、最も発展の可能性がある産業となることは間違いありません。

独立系市場調査会社MarketsandMarketsが2015年末に発表したレポートによると、世界の金属粉末サプライヤー上位5社は、Sandvik、Carpenter、GKN、Arcam、LPW Technologyです。 3D プリント粉末市場は今後数年間で大幅に成長すると予想されており、その中でも金属粉末が現時点で最も優勢な 3D プリント粉末であると報告されています。カーペンター社は現在、世界の 3D プリントパウダー市場で最も強力な企業の 1 つであり、米国でも間違いなくトップクラスの企業です。報告書によると、北米は現在市場で最も優勢な地域であり、今後も引き続き主導権を握ると予想されています。

記事の内容の一部は、3D プリント金属粉末の製造方法 (Yao Nina: 四川省金源非鉄粉末冶金有限公司、Peng Xionghou: 四川省金河照射技術有限公司) から引用したものです。
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