【詳細説明】セラミックス材料の選択的レーザー焼結・溶融技術の研究と応用

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製造技術の継続的な発展と用途ニーズの増加に伴い、セラミック材料は、高融点、高硬度、高耐摩耗性、耐酸化性などの独自の利点により、ロケットの格納式および拡張式テールノズル、熱電対スリーブ、熱交換器などのホットエンド部品の製造に使用され始めています。 2010 年 11 月、ゼネラルエレクトリックは、改良された F414 エンジンにセラミックマトリックス複合材 (CMC) タービンローターブレードを試験的に適用しました。2013 年には、GE9X エンジン研究プロジェクトの高圧コンプレッサー (HPC) で CMC を使用して燃焼室とタービンを製造しました。これらのホットエンドセラミック部品は構造が複雑で、特に一部の部品は薄壁、内部流路管、深い穴などの特徴があり、切断、乾式プレス、スリップ鋳造、テープ鋳造、ゲル射出成形などの従来の加工方法を使用することが難しく、生産ニーズを満たすことが困難です。独占インタビュー: オランダの DLP セラミック & DLP メタル 3D プリントのブラックテクノロジー ADMATEC。この記事を読めば、セラミック 3D プリントについて理解できます。 新世代の複雑な部品の高度な製造ニーズを満たすために、軽量製品や省エネで効率的な高度な製造プロセスがますます普及し、新しい製造技術が絶えず登場しています。これらの新しい加工方法は、従来の加工技術の欠点を補い克服するだけでなく、セラミック部品の製造に新しいアイデアを提供します。付加製造技術は、1980 年代に登場した新しいタイプの「増分型」ラピッドマニュファクチャリング技術です。3 次元モデルを一連の 2 次元平面に縮小し、個別の材料を使用して層ごとに積み重ね、下から上に向かって任意の複雑な構造を持つ 3 次元製品に「成長」します。

この技術は、金型や工具、治具を準備することなく、製品の設計データを直接受け取り、迅速に新製品を製造できるため、新製品の開発サイクルが大幅に短縮され、開発コストが削減されます。これは、企業が市場に迅速に対応し、市場競争力を向上させる上で大きな価値があります。選択的レーザー焼結（SLS）と選択的レーザー溶融（SLM）技術は、積層造形技術の重要な分野です。提案されると、研究者から幅広い注目を集めました。プラスチック、ナイロン、樹脂、金属材料のSLS / SLM技術は優れた研究成果を達成し、航空宇宙、医療、金型、自動車などの分野で広く使用されています。

しかし、Al2O3、ZrO2、SiO2、Si3N4、TiC、SiC、ムライト、アパタイトなどのセラミック材料は、融点が高く、脆性が高く、可塑性および靭性が低いため、熱衝撃で割れやすい傾向があります。同時に、SLS / SLMの急速加熱および冷却処理特性により、セラミック材料は成形プロセス中に割れやすく、成形が困難になります。現在、国内外のいくつかの科学研究機関がセラミック材料のSLS/SLM技術の研究を行っており、セラミック材料のSLS/SLM成形の理論と技術において一定の進歩を遂げています。本稿の著者は、セラミック材料のSLS/SLM技術を研究している国内外の主な科学研究機関に問い合わせ、セラミック材料のSLS/SLMの現在の研究状況とレベル、およびレーザー成形プロセスパラメータ、温度場、後処理などの要因がSLS/SLM成形部品の品質と性能に与える影響を詳細に分析した。
2 セラミック材料のSLS/SLM成形の現状

2.1 セラミック材料のSLS成形の現状
SLS は、1989 年にテキサス大学オースティン校のカール・カード氏によって提案されました。SLS では、あらかじめ設定された粉末を使用し、固体粉末を層状にレーザー選択的に焼結し、焼結された固化層を層ごとに積み重ねて、目的の形状の部品を生成します。焼結プロセスのさまざまな結合メカニズムに応じて、SLS は固体焼結、化学誘導結合、部分溶融液相焼結、完全溶融の 4 つのタイプに分けられます。また、成形プロセスでバインダーを使用するかどうかに応じて、SLS はバインダーありとバインダーなしの 2 つのタイプに分けられます。

バインダーを添加したSLSでは、まず粉末材料とバインダーを混合し、レーザーで混合粉末を層状に選択的に焼結して成形品を得る。得られた成形品を加熱炉に入れ、脱脂してバインダーを除去する。次に、充填材を細孔に浸透させる。バインダーを添加しないSLSでは、焼結材料は高融点と低融点の2種類の粉末材料で構成される。レーザースキャン処理中、低融点の粉末粒子は溶融し、高融点の粉末粒子は温度が上昇しても溶融しない。低融点の粉末粒子はバインダーとして機能し、高融点の粉末材料を結合して成形品を形成する。 SLS成形技術の導入から現在に至るまで、ベルギーのルーヴェン大学、テキサス大学オースティン校、米国のペンシルベニア大学などの大学に代表される研究機関がセラミック材料に関する一連の研究を行ってきました。現在、SLS で使用されるセラミック材料には、主に酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、ホウ化ジルコニウムなどがあります。

2.1.1 ジルコニアSLS成形 ジルコニアは、密度が高く、融点が2700℃まで上がり、耐熱性と耐腐食性に優れ、熱伝導率が低いという特徴があり、エンジン用セラミック材料として最も有望視されています。同時に、酸化ジルコニウムは光透過率と生体適合性に優れており、歯科分野では新たな修復材料として注目されています。安定剤イットリアの含有量は、ジルコニア相変態の臨界サイズに影響を与える主な要因です。イットリア含有量を制御することで、相変態強化効果に影響を与え、成形部品の破壊靭性に影響を与えます。 Harlanらは、TZ-8Yイットリアジルコニア粉末を使用してレーザー焼結実験を行い、形成された部品の微細構造を観察しました（図1）。亀裂は見られず、各方向の線収縮は13％でした。サンプルの平均粗さは14μmでした。

浸透処理後、各面の表面粗さは9μmに減少し、中間の細孔の表面粗さは5μmになります。ロシア科学アカデミーのレベデフ物理学研究所のシシュコフスキー氏とフランスのDIPI研究所のヤドロイツェフ氏らは、ZrO2（ZrO2 90wt%、Y2O3 10wt%）粉末を使用して、Phenix PM100でレーザー焼結実験を行い、図2に示すジルコニアセラミック試料を形成しました。形成された部品の表面微細構造（図3）は比較的均一で緻密ですが、気孔と亀裂が含まれています。
米国ペンシルバニア大学のピーラメドゥらは、イットリウム含有量が3%の安定した正方晶系多結晶ジルコニア（3Y-TZP）粉末のSLS成形を実施しました。彼らは、Nd:YAGレーザー（波長1.06μm）と2.45GHzのマイクロ波放射を組み合わせて、直径12mm、厚さ5mmのジルコニアボールを形成しました。得られたサンプルは、微細なミクロ構造（図4）、平均ナノ粒子サイズ20nm、均一な内部構造、亀裂や穴なし、密度90%でした。
。

上記の研究は、ジルコニア中のイットリア含有量が、成形部品の品質にある程度影響を与えることを示しています。ジルコニア中のイットリア含有量が高い場合、成形品の表面品質が悪く、亀裂や穴が発生し、密度が低くなります。一方、イットリア含有量が低い場合、成形された微細構造は細かく、密度が高くなります。しかし、文献調査によると、サンプルデータが少なく、安定剤としてのイットリアが相転移性ジルコニアの含有量に影響を与え、その相転移強化効果によってレーザー焼結ジルコニアの緻密な形状と微細構造に与える影響については、さらなる研究が必要です。

2.1.2 アルミナSLS成形

SLS成形に適したもう一つの一般的なセラミック材料はアルミナセラミックであり、室温での機械的性質が良好で、強度、硬度、耐摩耗性、耐腐食性、高温安定性が良好で、熱膨張係数が高いため、高温耐火材料、耐火レンガ、人工宝石などとして使用でき、工業分野で広く使用されています。さらに、アルミナは整形外科の分野でも使用することができます。アルミナは SLS の原料です。バインダーの選択と後処理プロセスは、成形部品の品質と性能を確保するための重要な要素です。

ベルギーのルーヴェン大学のShahzadらは、ポリアミドPAを有機バインダーとして使用し、SLSによって間接的にAl2O3を形成しました。彼らは、バインダー含有量の異なる原材料について比較実験を行いました。実験結果を表1に示します。バインダー含有量が 40% の場合、SLS 成形部品の相対密度は 50.4% になります。バインダー含有量が 50% の場合、相対密度は 43.1% になります。研究によると、アルミナの SLS 成形中に粉末内のバインダー含有量が高くなるほど、焼結部品の密度が低くなることがわかっています。これは、焼結部品のバインダーの除去も、成形部品の密度に影響を与え、内部に小さな気孔が出現する原因の 1 つであることを示しています。

2.2 セラミック材料のSLM成形の現状
SLM は SLS をベースとし、1995 年にドイツのフラウンホーファーレーザー研究所によって提案されました。レーザーを使用して固体粉末を層状に選択的に溶かし、その後、溶融層を固化して積み重ねて部品を形成します。 SLM は SLS とは異なり、成形工程中にバインダーを添加する必要がなく、粉末の溶融と凝固によって成形を実現します。多孔度と気孔形状をより簡単に制御でき、複雑な内部構造を持つ多孔質部品を成形できます。同時に、粉末はレーザースキャン後に急速に溶解し、瞬時に固まるため、微細構造が細かく、SLM成形部品の機械的特性は鋳造品よりも優れているため、複雑で加工が難しい部品の成形に優れた利点があります。小さな構造、高品質の複雑な不規則な部品、部品の修理および表面エンジニアリングに適しています。航空宇宙、自動車、バイオメディカルの分野で優れた応用見通しを示しています。

セラミック材料用の SLS 技術とは異なり、セラミック材料用の SLM 技術は粉末を完全に溶かしてから固めて形を作ります。形成された部品は SLS で形成された部品よりも密度が高く、機械的特性も優れていますが、表面品質は劣ります。ジルコニアとアルミナは工業用、医療用のセラミック材料として広く使用されており、その混合粉末は単独の粉末にはない特性を持っています。 Al2O3とZrO2は高温で溶融します。一方では、Al2O3粒子とZrO2粒子は互いの成長を抑制し、形成された部品の粒子は小さく均一です。他方では、高弾性率のAl2O3粒子はZrO2の正方相を保持するのに役立ち、ZrO2相転移強化セラミックスの相転移応力を大幅に増加させ、破壊靭性を向上させ、亀裂に対して一定の抑制効果があります。

ドイツのフラウンホーファーレーザー研究所のHagedornらは、CO2レーザーを使用して粉末床を1715°Cに予熱し、Nd：YAGレーザーでスキャンしてAl2O3とZrO2の混合粉末（ZrO2 41.5wt％、Al2O3 58.5wt％）を溶かし、密度100％の試験片を得ました（図5）。焼結後のプロセスと処理なしで、試験片は正方晶ジルコニアとαアルミナの細粒の2相微細構造を持ち、曲げ強度は500MPa以上です。しかし、試験片の表面粗さは高く、試験片の高さが3mmを超えると試験片の密度が100%に達しず、ひび割れが発生します。

SLM 成形プロセスの急激な冷却と加熱の処理特性により、成形プロセス中の温度勾配の制御は、成形部品の熱応力の分布に直接関係し、亀裂の発生に影響します。ウィルクス博士は、予熱温度が亀裂に与える影響について実験研究を行いました。Al2O3とZrO2の混合粉末を予熱条件なしでSLM成形した場合、亀裂のない試験片は得られませんでした。試験片の機械的特性は悪く、曲げ強度は9.7 MPaに過ぎませんでしたが、従来の処理試験片は1000 MPaに達することができました。900°Cで予熱した条件下では、試験片に深刻な亀裂が生じました。粉末ベッドをCO2レーザーを使用して1715°Cに予熱すると、密度100%、曲げ強度500 MPaを超える試験片が得られました（図5）。

これは、現在入手可能な SLM 形成バイオセラミックスの中で最高性能の試料でもあります。上記の研究と分析から、セラミック材料にSLM成形技術を使用することで、完全に緻密な成形部品が得られることがわかっています。ただし、現在成形できる試験片の表面粗さは比較的高く、成形高さが3mmを超えると亀裂が発生します。 SLS 技術を使用すると、比較的良好な表面形態と均一な構造が得られますが、粉末結合メカニズムと脱脂およびバインダー除去プロセスにより、形成された部品の密度が低くなり、強度が低下します。

現在、セラミック材料のレーザーラピッドプロトタイピング用に商業化されている唯一の装置は、従来のSLS/SLM粉末よりも細かい粉末を使用するPhenixPXMシリーズ（図6）です。粉末粒子はわずか数ミクロンで、金属セラミック部品を直接製造できます。いくつかの大学や研究機関ではセラミックのSLS/SLMに関する研究が行われていますが、セラミック材料のSLS/SLM形成メカニズムと方法についてはさらなる研究が必要です。

3 セラミック材料のSLS/SLM成形に影響を与えるプロセスパラメータの分析 SLS/SLM成形プロセスでは、レーザー出力、粉末特性、スキャン速度、粉末層の厚さなどのプロセスパラメータが、成形部品の性能と品質に直接影響します。国内外の学者がこれについて多くの研究を行ってきました。

3.1 粉末粒子サイズと形態の影響

SLS/SLM技術が提案されて以来、国内外の科学研究機関は粉末材料の形成に関する研究を行い、ナノサイズやミクロンサイズのセラミック粉末の焼結実験を実施し、セラミック粉末のサイズが焼結性能に直接影響することを発見しました。 2003年、趙建鋒教授とその同僚は、ナノ構造の焼結部品を得るために、ナノSiCとAl2O3の粉末を使用してレーザー焼結実験を行いました。また、焼結部品の物理的相と微細構造を分析し、適切なSLSプロセスパラメータを使用することで、焼結プロセス中に激しい蒸発や飛散による気泡形成などの悪影響を抑制し、スムーズで連続的な焼結プロセスを確保できることを発見しました。

2004年、Li Jingxinらはレーザー焼結ナノAl2O3セラミックを理論と実験の分析により解析し、レーザー焼結法では焼結セラミックの粒子をナノスケールに維持できることを証明しました。しかし、超微細粉末は成形プロセス中に凝集しやすいため、粉末が細かいほど焼結性能は向上します。凝集体間の相互作用により多孔質の微細構造が形成されるため、成形密度が低下します。 2007年、フランスのDIPI研究所のPh. Bertrand らは、1 μm ～ 40 μm の粒度分布を持つ ZYP30 粉末の比較テストを実施し、噴霧後の粒度分布が 1 μm 未満の粉末が SLS 粉末塗布に最も適していることを発見しました。ただし、成形プロセス中に粒子が小さすぎて凝集し、図 7 に示すように、SLS 成形部品の密度はわずか 56% になりました。

研究によると、ナノセラミック粉末の SLS 成形効果は良くないことがわかりました。さらに、フランスの会社 Phenix は、セラミックレーザーラピッドプロトタイピング装置でレーザー焼結に 6 ～ 10 μm のセラミック粉末を使用し、表面品質の良好なセラミック成形部品を得ています。したがって、ナノサイズの粉末よりもミクロンサイズのセラミック粉末の方がレーザー成形に適しています。 SLS/SLM 成形でよく使用されるセラミック粉末は球状粉末です。球状粒子は流動性が良く、粉末の広がりが良好です。文献では、バイオセラミック SLM 成形部品の特性に対する温度と粉末形態の影響を研究しています。異なる予熱温度で実験を行うことにより、この研究では、粉末床を1715℃に予熱した状態で、平均サイズ50μmのAl2O3とZrO2の混合粉末（ZrO2 41.5wt%、Al2O3 58.5wt%）をNd:YAGレーザースキャンで溶融し、密度100%、曲げ強度500MPa以上の試験片を得ました。粒子の形状を変えることで、SLM成形後の球状粒子粉末の微細構造は不規則な粉末よりも緻密であることがわかりました。

球状粉末粒子は粉末の広がりと焼結を促進しますが、同じ粒子サイズの球状粒子間の接線充填密度が小さく、隙間が大きく、焼結部品の相対密度が低下し、成形品質に影響を与えます。英国リーズ大学のグッドリッジらは、アクリル酸をバインダーとして、粒径が45～90μmと45μm未満のアパタイト・ムライト粉末を同じ割合で混合し、SLS焼結を行った後、脱脂・浸透させて密度40%の多孔質成形部品を得た。粉末粒子間の充填効果により、異なる粒径の粉末を使用して成形した部品の強度は、単一の粉末を使用して成形した部品の強度よりも高くなります。また、この研究では、粒度分布が45〜90μmのセラミック粉末と粒度分布が45μm未満のセラミック粉末の比率が1：1のときに、最高の強度が達成されることが示されています。したがって、異なる粒子間の充填と最適な組み合わせを実現し、成形品質を向上させるには、SLS/SLM 成形プロセスで異なる粒子サイズの粉末を混合する必要があります。

3.2 レーザーエネルギー密度の影響 レーザーエネルギー密度は、SLS/SLM 成形に影響を与える重要なプロセスパラメータです。これは、SLS/SLM を成形できるかどうかに直接関係し、SLS/SLM 成形部品の密度と機械的強度に影響します。文献[7, 26]では、平均粒子径50μmのAl2O3と粒子径28～70μmのSiCセラミック粉末を用いてSLS成形研究を行い、レーザーエネルギー密度が成形強度と相対密度に及ぼす影響を分析し、図8に示すような研究データを得た。レーザーエネルギー密度が増加すると、焼結部品の強度と相対密度は両方とも最初は増加し、その後減少します。また、異なるセラミック材料では、強度と相対密度が最大値に達したときのレーザーエネルギー密度が異なります。したがって、最適なレーザーエネルギー密度値は、さまざまな成形材料に応じて決定する必要があります。

ミズーリ科学技術大学の Leu らは、平均粒径 3μm のホウ化ジルコニウムセラミックの SLS 成形を行いました。表 2 に示すデータは、この実験から得られたものです。レーザーエネルギー密度が低い場合、成形品の X 方向と Y 方向の収縮は、Z 方向の収縮よりも常に小さくなります。これは、レーザーエネルギーが小さいと溶融池を下方に拡散できず、2 層の粉末をうまく結合できないためです。エネルギー密度を高くすると、すべての方向の収縮が減少するだけでなく、成形品の密度も向上します (図 9)。

国内の学者もナノスケールのセラミック粉末とレーザーエネルギー密度の相互作用メカニズムを研究してきました。張建らはSLS法を用いてポリマー/Al2O3ナノ複合材料を形成しました。特定のレーザー焼結プロセスパラメータの下では、ナノ粒子がポリマーマトリックス内に均一に分散したバルク材料に焼結できます。スキャン速度、スキャン間隔、スキャンパス、粉末の厚さなどの特定の条件下では、レーザー出力は、ロックウェル硬度やノッチ付き衝撃抵抗などのナノ複合材料の機械的特性に大きな影響を与えます（図10を参照）。鄭州大学のJi Yongらは、100nmのα-Al2O3粉末のレーザー焼結実験を行い、サンプルの構造特性がレーザー焼結プロセスパラメータと密接に関係していることを発見しました。レーザー出力が低く、スキャン速度が高い場合、粒子の表面が部分的に溶融し、粒子がしっかりと接続されておらず、多数の穴が現れ、サンプルの内部構造が緩んでいます。レーザー出力が増加し、スキャン速度がある程度まで低下すると、粒子間の穴の面積が徐々に減少し、層がよりよく接続され、多数の粒子がしっかりと接続されて全体構造を形成し、サンプルは良好な密度を実現します。

上記の研究は、ミクロンサイズのセラミック粉末であっても、ナノサイズのセラミック粉末であっても、レーザーエネルギー密度が増加するにつれて、セラミック成形部品の強度と硬度が徐々に増加し、多孔性が減少することを示しています。しかし、エネルギー密度が高すぎると、成形品の特性が低下します。その理由は、レーザーエネルギー密度が低いと粉末の融点に到達できず、粉末を完全に焼結するには不十分であり、緻密な焼結層を形成できないためです。同じスキャン速度と層の厚さの場合、レーザー出力の増加は焼結品質の向上に役立ちます。レーザー出力が徐々に増加すると、焼結層は不十分な焼結から十分な焼結に変化し、緻密な層を形成します。しかし、レーザー出力が高すぎると焼結温度が上昇し、応力分布の変化や割れの影響が発生します。同時に、溶融池内の粒径の過度な成長や渦電流の影響によりガスの排出が不可能になり、焼結密度が低下します。したがって、さまざまなセラミック材料に適したレーザーエネルギー密度を検討する必要があります。

3.3 スキャン速度の影響 ノースイースタン大学の王偉氏らは、Nd:YAGレーザーを使用して、Al2O3、ZrO2、SiO2複合セラミック粉末のレーザー焼結実験を行いました。プロセスパラメータが成形プロセスに与える影響を分析した結果、成形品質に最も影響を与えるのはスキャン速度であり、次いでスキャンオーバーラップ、最後にレーザー出力であると結論付けました。中国北方大学の白培康教授は、コーティングされたセラミック粉末の可変長ラインスキャンレーザー焼結のプロセスパラメータと成形部品の密度の関係を分析しました。特定の粉末敷設パラメータの条件下では、焼結密度に影響を与えるプロセスパラメータの重要度は、レーザービームのスキャン速度、レーザー出力、レーザービームの長さ、予熱温度の順でした。 Deng Qilin らは、異なる焼結パラメータで得られた成形部品を比較し、レーザー出力とスキャン速度による焼結深さと幅の変化を分析することで、スキャン速度が一定の場合、レーザー出力の増加とともに焼結深さと幅が増加し、レーザー出力が一定の場合、スキャン速度の増加とともに焼結深さと幅が減少することを発見しました (図 11 を参照)。

スキャン速度は焼結層の形成状態に直接関係します。同じレーザー出力と層の厚さの場合、比較的低いスキャン速度が均一で平坦な焼結層の形成に役立ちます。スキャン速度が速すぎると、粉末が短時間で加熱され、熱の吸収が少なくなり、焼結が不完全になるため、良好な焼結層を形成できません。スキャン速度が低すぎると、レーザーが粉末表面に比較的長い時間留まり、溶融粉末の量が増加し、粉末は凝固中に大きく収縮し、割れやすくなり、これもまた良好な焼結層の形成につながりません。レーザー出力密度を適切に高め、スキャン速度を下げることは、材料の焼結に有益です。エネルギー密度が高すぎたり、スキャン速度が低すぎたりすると、焼結層が著しく収縮したり、反ったりします。逆に、エネルギー密度が低すぎたり、スキャン速度が速すぎたりすると、粉末の加熱温度が不十分になり、完全に焼結することが困難になり、成形品の強度が低下したり、層化したりします。

3.4 温度の影響 セラミック材料のSLS/SLM成形プロセス中の粉末粒子間の熱伝導メカニズム、レーザー照射温度場における3次元モデルの熱勾配分布、焼結中の表面温度と内部温度の変化は、SLS/SLM成形部品の品質に影響を与える重要な要因です。 SLS/SLM プロセスにおける温度場の分布を考慮して、コネチカット大学の Dai らは 3 次元有限要素モデルを確立しました。解析により、マルチハイブリッド材料焼結部品の温度分布、過渡応力、残留応力、変形は、レーザー成形プロセスのパラメータと材料特性自体、特に材料の熱伝導率と熱膨張係数に依存することが示されました。

SLS/SLM 成形プロセスの有限要素シミュレーションもプロセスパラメータを最適化するための重要な手段であり、数値シミュレーション手法を使用してプロセスパラメータを選択できます。粉末粒子間の結合メカニズムは、セラミックSLS / SLM成形メカニズムの研究の基礎です。ロシアの学者Gusarovらは、SLSプロセス中の温度場の変化を研究し、2つの粒子の焼結ネックでの熱伝導を解析するための熱接触モデルを確立し、立方対称構造の熱伝導プロセスを解析しました。彼らは、このプロセスは相対密度、平均配位数、接触面積によって説明できると考えました。接触熱伝導率の解析は、SLS 成形プロセス中の温度場と応力場の解析の理論的基礎となります。この文献では、コーティングされたセラミック粉末の焼結プロセス中の温度を測定する方法を研究し、温度測定手順と温度測定システムを提供しています。

SLS/SLM 成形プロセス中、温度変化により粉末粒子間の結合メカニズム、溶融池の形態、粉末溶融層の厚さ、成形表面の温度勾配、過渡応力および残留応力が変化し、成形部品の変形を引き起こし、成形部品の品質と性能に影響を与えます。成形プロセス中の温度分布は、成形部品の温度勾配に直接影響します。高温と低温の交互変化により応力変化が発生し、ひび割れの形成に影響します。したがって、温度制御はセラミックの SLS/SLM 成形の鍵となります。

3.5 後処理技術の影響 セラミック材料の SLS 直接焼結部品は密度が低く、機械的特性が悪いため、品質と性能を向上させるために必要な後処理が必要です。セラミック材料の SLS 後処理は、主に一定の圧力と温度で熱処理することにより、SLS 焼結部品の性能を向上させることです。一般的な後処理方法には、浸透、等方圧プレス、高温焼成などがあります。含浸は、微細孔の浸透封止プロセスであり、含浸剤が自然浸透、真空、加圧によって微細孔に浸透し、形成された部品の小さな孔と内部欠陥を埋めて物理的特性を改善します。一般的に使用される含浸剤には、有機含浸剤と無機含浸剤があります。

等方圧プレスは、加圧システムを通じて密閉容器内で処理対象物の各表面に均等な圧力を加え、密度を高めて物理的特性を改善するプロセスです。異なる温度に応じて、等方圧プレスプロセスは、熱間等方圧プレスと冷間等方圧プレスに分けられます。熱間等方圧プレスは、高温高圧条件下で製品を焼結して緻密化するプロセスですが、冷間等方圧プレスでは、緻密化の目的を達成するために室温で製品に一定の圧力を加えるだけです。高温焼成は、SLS 焼結ブランクを高温で加熱し、一定時間保温した後、一定の速度で室温まで冷却するプロセスです。焼成プロセス中に、材料内部で熱分解、微結晶化、微結晶の適切な焼結が起こり、試料の機械的強度が向上します。

文献では、間接 SLS を使用して、ポリアミドを有機バインダーとして Al2O3 セラミックスを形成しています。焼結部品の密度は 32% ～ 50% しかありません。浸透、熱間静水圧プレス、高温焼成の後、ひび割れのない 89% の密度の成形部品が得られ、表面粗さは 14μm、強度は 148±20MPa です。高密度で複雑な形をしたアルミナセラミック部品を取得するために、Huazhong科学技術大学のShi Yushengのチームは、CoatingとMixingの組み合わせを使用して、有機バインダーPVAとER06を含むAL2O3複合粉末を調製し、Hrprpsisingの耐張りに耐えられるように、セラル等型の密着症の中で、セラル等型のセラミックを獲得します透過焼結。

寒冷等等式の等密度は、寒冷等型のプレスと比較して22％増加し、高温炉の焼結の最終的な相対密度が92.26％を超えた後、サンプルの密度が約27％増加しました。ベルギーのルーヴェン大学のレーザー焼結と等積みの材料を形成し、94.1％の密度の密度の標本を得た標本は、5μmの間にあるものがあります。パウダーボールミリングプロセス中のより大きなポリアミドの凝集によって形成される中間穴。

また、実験的研究は、より高い温度での準等斜面のプレスが、室温での寒冷等吸着性を示すよりも焼結部分の密度を改善できることを示しています。セラミックSLSの品質とパフォーマンスを改善するための後処理技術に関して、ルーベン大学のシャーザドは、AL2O3またはZRO2を形成するSLSによって得られたサンプルの密度は32％から50％であると述べていますが、浸潤と高温密度のプレスを示しています。

上記の表から、高温の焼成により、SLS焼結部分の相対密度が5％増加するだけであると結論付けることができます。サンプルの相対密度は、浸潤後31％、高温の石灰化後の6％に浸透した後、35％増加しました。したがって、浸潤と高温等吸着性のプレスは、SLS成形部品の相対密度を大幅に改善する可能性がありますが、相対密度に対する高温焼成の効果はさまざまなプロセスで異なり、さらなる議論が必要です。粉末特性の制限、形成機器、プロセスパラメーター、その他の要因により、SLS/SLM形成された部品の密度と強度は、脱脂、浸潤、高テンペラチュアルの焼成、その他のポストトリートメントなどの必要な後処理プロセスが不十分です。上記の研究は、SLS/SLMセラミック部品の強度と密度が浸潤処理と高温/寒冷等吸着プロセスの最適化によって改善できることを示しています。

結論近年の開発後、セラミック材料のSLS/SLM形成プロセスと部品の性能はある程度最適化されていますが、生成されたブランクの正確さ、強度、耐久性は、機能的な部品の形成部品の最適化設計、およびフォーミングパーツの即時プロセスを満たしています。トレンドから判断すると、将来の研究は、製品の表面の品質と内部微細構造のパフォーマンスの向上に焦点を当てます。

（1）SLS/SLMセラミック粉末に適したセラミック材料の開発は、SLS/SLM形成の原料です。、フランスのEnsmse Research Institute、日本のダム化学物質、日本ではTosohなどですが、価格は比較的高価です。この状況は、SLS/SLMテクノロジーのさらなる開発を助長しません。したがって、SLS/SLMに適したセラミック材料の開発は、形成の重要なステップです。

（2）亀裂形成メカニズムとその抑制方法セラミック材料は融点が高く、熱ショックに敏感であるため、SLM形成中に非常に簡単に割れることができ、形成が困難になります。したがって、自宅および海外でのセラミックのレーザー融解形成のプロセスにおける亀裂生成メカニズムに関する研究は、形成プロセス中のセラミック材料の行動と構造の進化の研究を強化し、熱ショック下でのセラミック材料の亀裂生成メカニズムを深く分析する必要があります。スキャン戦略を最適化し、プロセスを形成し、形成プロセス中の温度勾配を変更し、材料内の熱応力の分布を変化させて、形成された微細構造に影響を与えるため、亀裂抑制法を調査しました。

（3）SLS/SLMプロセス中のセラミック形成プロセスの最適化、プロセスパラメーターの変化により、形成プロセス中の応力場と温度フィールドの変化が発生し、粉末間の結合と融解、溶融プールの形態に影響を与え、最終部品の品質と性能に直接関係しています。レーザーパワー、スポットサイズ、スキャン速度、スキャン間隔、粉末層の厚さなど、球状化現象、亀裂、体積収縮、ゆがんだ変形、形成中のその他の問題などのパラメーターを制御することにより、プロセスパラメーターの本質的な相関関係を制御できます。

（4）現在の後処理技術の最適化技術を形成するSLSのための、セラミック材料が形成された部分の表面の品質、密度、機械的特性は貧弱であり、高温/寒冷等吸着性、浸潤、脱脂、高テンペアの石灰化など、必要な後処理を通じて改善する必要があります。ただし、SLSには、部品の生産時間を延長し、コストを延ばし、表面の粗さを改善することができない多くの後処理ステップなどの問題があります。

編集者：南極クマの著者：Liu Wei、Liu Tingting、Liao Wenhe、Zhang Kai（南京科学技術大学ハイエンド機器デジタルデザインおよび製造研究センター）

【詳細説明】セラミックス材料の選択的レーザー焼結・溶融技術の研究と応用

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