広州那珂連：金属球状3Dプリント粉末の水分含有量と流動性に関する実験的研究

南極熊序文：金属3Dプリント市場は現在非常に活況を呈しており、金属粉末材料メーカーが続々と登場しています。その多くは従来の金属粉末材料を製造している工場です。彼らもこのチャンスを見て市場に参入し始めており、価格も非常に安くなっています。

会話の中で、誰かがAntarctic Bearに、現在の金属3Dプリント粉末材料は50元/kgで販売されており、FDMのPLAライン材料よりも安いが、品質が満足できないと話しました。買って使ってみて不満を言う人もいました！

しかし、高品質で標準に準拠した金属 3D プリント粉末材料のコストは、一般的に 1kg あたり数百元です。支払った金額に見合ったものが得られます。

以下は、広州那聯材料（主に金属3Dプリント用粉末材料の製造と販売を行っている）からAntarctic Bearへの寄稿です。

金属粉末は金属3Dプリントの原料であり、粉末材料は通常の保管中に空気と接触します。空気中の水分は金属粉末にどのような影響を与えますか？粉末の水分含有量を増減させる当社の方法は、粉末の湿度、流動性、酸素含有量などのパラメータを測定および分析するために使用され、粉末の保管および使用前の処理に関するガイダンスと参考資料を提供します。

3D 印刷技術では、粉末の流動性に対して非常に高い要件が課せられます。粉末の流動性に影響を与える主な要因は 5 つあります。
1) 粒子サイズ：粉末の比表面積は粒子サイズに反比例します。粉末の粒子サイズが小さいほど、比表面積は大きくなります。粉末粒子のサイズが小さくなると、粉末間の分子間引力と静電気引力が徐々に増加し、粉末粒子の流動性が低下します。次に、粉末粒子のサイズが小さいほど、粒子が吸着して凝集してクラスターになりやすく、付着力が増し、安息角が増加して流動性が悪化します。最後に、粉末粒子のサイズが小さくなると、粒子が密に積み重なり、空気透過性が低下し、圧縮性が高まり、粉末の流動性が低下します。

2) 形態：粒子サイズに加えて、粒子の形態も流動性に大きな影響を与えます。粒子サイズが同じでも形状が異なる粉末は流動性が異なります。明らかに、球形の粒子は互いの接触面積が最も小さく、流動性が最も優れています。針状粒子表面には多数の平面接触点があり、不規則な粒子間にはせん断力が発生するため、流動性が悪い。

3) 温度：熱処理により粉末の嵩密度とタップ密度が増加することが報告されている。これは、温度が上昇すると粉末粒子の密度が増加するためです。しかし、ある温度以上になると粉体の流動性が低下します。高温になると粉体の付着力が著しく高まり、粉体同士や粉体と容器の壁の間に付着が生じて粉体の流動性が低下します。温度が粉末の融点を超えると粉末が液体に変わり、接着力が強くなります。

4) 水分含有量：粉末が乾燥している場合、流動性は一般的に良好です。乾燥しすぎると、静電気により粒子が互いに引き合い、流動性が悪くなります。少量の水分を含む場合、その水分は粒子の表面に吸着され、表面吸着水の形で存在するため、粉体の流動性にほとんど影響を与えません。水分量が増加し続けると、水を吸着した粒子の周りに水膜が形成され、粒子間の相対運動に対する抵抗が増加し、粉体の流動性が低下します。水分含有量が増加して最大分子結合水を超えると、水分含有量が高くなるほど流動性指数が低下し、粉体の流動性が悪くなります。

5) 粒子間の相互作用：粉体間の摩擦や凝集性も粉体の流動性に大きな影響を与えます。異なる粒子サイズと形状の粉末の凝集性と摩擦は、粉末の流動性に異なる影響を及ぼします。粉末の粒子サイズが大きい場合、粉末の流動性は主に粉末の形態に依存します。これは、体積力が粉末粒子間の凝集力よりもはるかに大きいためです。表面が粗い粉末粒子や形状が不均一な粉末粒子は流動性が悪いです。粉末粒子が非常に小さい場合、粉末の流動性は主に粉末粒子間の凝集力に依存します。このときの体積力は粒子間の凝集力よりもはるかに小さいためです。

1. 実験 実験は水分含有量が粉体の流動性に与える影響に焦点を当て、水分含有量を増加および減少させることによって粉体の流動性を調べました。実験対象は当社エアロゾル法で製造した316L球状金属粉末で、粒度分布はD10=16.68μm、D50=27.82μm、D90=47.07μmです。
水分含有量を増やす実験は、同じ粉末を3等分し、異なる一定湿度の環境に保管することです。湿度計で粉末の水分含有量をテストし、粉末の流動性を測定して、粉末の水分含有量が流動性に与える影響を観察します。表1に示すとおり。
表1 水分含有量増加の実験表

水分含有量を減らす方法は、乾燥法を使用することです。同じバッチの粉末を取り、乾燥温度、乾燥時間、乾燥雰囲気、乾燥重量などについて実験を行い、異なる条件下での粉末の流動性の影響を調べます。表2に示すとおり。
表2 水分含有量減少試験表

試験装置: 粉末湿度 - 粉末湿度計、周囲湿度 - 温度計と湿度計、流動性 - ホール流量計、酸素および窒素含有量 - ON3000 酸素および窒素分析装置。
2. データ分析
2.1 水分含有量の増加に関する実験結果 粉末の元の湿度は 54.06% RH で、流動性はホール流量 27.53 s/50g で特徴付けられ、試験環境の湿度は 56% RH、温度は室温でした。元の粉末は室温と一定湿度の 4 つの設定条件下で保管され、4 つのパラメータ下での粉末湿度と最終粉末の流動性がテストされました。粉体湿度の変化を図1に、粉体流動性を表3に示す。
周囲の湿度が粉体の湿度より大きい場合、周囲の水分含有量は粉体の水分含有量に直接影響します。粉体粒子の比表面積が大きいため、周囲の湿度は粉体の湿度に短時間で影響を及ぼします。特定の湿度環境に置かれた粉体は、非常に短時間ですぐに周囲の湿度に変化します。周囲湿度が粉末湿度より低い場合、短期間の室温条件下では、周囲湿度が低下しても粉末湿度は低下しません。さらに、周囲湿度が 70%RH の場合には粉末の流動性が悪く、周囲湿度が 85%RH の場合には粉末の流動性がなくなります。
表3 粉体の湿度と流動性

図1 粉末湿度の経時変化
2.2 水分含有量の低減に関する実験結果 粉末の水分含有量を減らす最も直接的な方法は、粉末内の水分を加熱して粉末から水分を除去することです。加熱温度、加熱時間、加熱雰囲気、毎回加熱する粉末の量などを研究することで、粉末乾燥のルールを習得することができます。
2.2.1 乾燥温度 乾燥温度によって粉体の流動性は向上します。120℃、160℃に達すると乾燥効果はより高まり、流動性も大幅に向上します。粉末の酸素含有量は、さまざまな温度で乾燥させても大幅に増加しませんでした。

図2 乾燥温度と流動性
2.2.2 乾燥時間

図3 乾燥時間と流動性乾燥時間が長くなると、水蒸気の蒸発量が増加し、オーブン内の圧力が上昇します。乾燥粉末自体の水分含有量が減少し、流動性が短くなり、未乾燥粉末よりも流動性が向上します。真空下120℃で8時間乾燥させた場合、粉末の流動時間は8.43秒短縮されました。
2.2.3 乾燥雰囲気 図4に示すように、異なる乾燥雰囲気条件下では、非真空乾燥は真空乾燥よりも流動性が良く、流動性の増加も大きくなります。その理由は、開放的な環境と高温が水蒸気の蒸発を促し、水蒸気が金属粒子の表面からより速く離れ、金属粒子がより乾燥するためと考えられます。
図5に示すように、粉末を真空乾燥しても非真空乾燥しても、乾燥時間が短くても長くても、粉末中の酸素含有量は大幅に増加しません。

図4 乾燥雰囲気と流動性

図5 乾燥雰囲気と酸素含有量
2.2.4 乾燥重量 図6からわかるように、一定の乾燥時間では、乾燥粉体の質量が増加し、乾燥粉体の厚さが増加すると、流動時間も増加しますが、一般的に言えば、乾燥により粉体の流動性が向上します。

図6 乾燥粉末重量と酸素含有量

3. 結論
1) 周囲湿度が粉末湿度より高い場合、粉末の流動性は悪くなります。周囲湿度が粉末湿度より低い場合、粉末湿度はすぐには低下しません。実験条件下では、この粒子サイズ範囲の粉末は周囲湿度に対してより敏感です。周囲湿度が70％RHより高い場合、流動性は悪化するか、流動性さえなくなります。
2) 乾燥温度の上昇とともに粉末の流動性は高まり、160℃以下で乾燥すると316L粉末の酸素含有量は増加しません。真空乾燥を行うと、乾燥時間が長くなるにつれて粉末の流動性が向上します。12時間に延長しても、粉末の流動性は変化しません。真空乾燥と非真空乾燥を比較すると、非真空乾燥の乾燥効果が優れています。120℃で乾燥する場合、乾燥雰囲気と乾燥時間は粉末の酸素含有量に悪影響を及ぼしません。乾燥すると粉末の重量が増加し、乾燥粉末の厚さが増加し、乾燥効果が低下します。
3) 流動性要求が高いステンレス鋼粉末は、湿度60%RH以下の環境で密封して保管することをお勧めします。流動性が元の状態よりも悪い場合は、適切な温度で乾燥させることができます。

参考文献:
[1] マルコム・K・スタンフォードとクリストファー・デラコルテ「複合プラズマスプレー粉末の流動特性に対する湿度の影響」[J] ジャーナル・オブ・サーマル・スプレー・テクノロジー。第15巻（1）2016年3月：33-36
[2] Ajit Mujumdara、Dongguang Weia、乾式粒子コーティングによるマグネシウム粉末の耐湿性の向上[J]粉体技術140(2004)86-97。

著者: Li Aihong、Chen Zhiming、Wang Liqiang、Tang Xin (Guangzhou Nalian Materials Technology Co., Ltd.)

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