感光性PDMS樹脂を直接変換して透明な石英ガラス微細構造を作製する

出典: MNTech マイクロナノナビゲーション

ジョージア工科大学のH. ジェリー・チー教授のチームは、Science Advances誌に関連論文を発表し、穏やかな条件下でマイクロメートル規模のガラス構造を製造する光化学戦略を開拓しました。ガラスは、優れた光学的透明性、熱安定性、化学的安定性、調整可能性を備えており、多くの高度なエンジニアリング用途で不可欠な役割を果たしています。しかし、ガラスを所望の形状、特に複雑で小型の 3 次元構造に加工することは、ポリマーや金属の加工に比べて常に大きな課題でした。

射出成形、ソフト複製、レーザーエッチング、化学蒸着などの従来のガラス製造方法には、いずれも一定の制限があります。方法によっては、任意の形状の 3 次元構造を生成できないものや、危険な化学物質の使用や複雑な後処理プロセスを必要とするもの、高温や高エネルギー消費を必要とするものなどがあり、広範な応用が制限されています。近年、積層造形（3D プリントとも呼ばれる）技術の進歩により、ガラス製造に新たな機会がもたらされ、シンプルで効果的なガラス製造技術の開発が可能になりました。しかし、既存の 3D ガラス印刷方法は、通常時間がかかり、高温を必要とするため、エネルギー消費と製造コストが間違いなく増加し、持続可能性と経済性を妨げています。

これらの困難を克服するために、Qi教授のチームは異なるアプローチを採用し、光化学的方法を使用して、穏やかな条件下で石英ガラスの微細構造の3Dプリントを実現しました。彼らはシリカナノ粒子を一切加えずに、感光性ポリジメチルシロキサン（PDMS）樹脂を「インク」として使用しました。まず、Nanoscribe Photonic Professional GT2 3D プリンターを使用して、2 光子重合 (2PP) 技術を使用して PDMS 樹脂を目的の微細構造に印刷しました。次に、印刷された PDMS 微細構造は、酸素環境で深紫外線 (DUV) 光を照射して透明な石英ガラスに変換されました。

この技術の鍵は、DUV-オゾン変換プロセスにあります。 DUV 照射下では、酸素分子が分解してオゾンが生成され、これがさらに光分解して励起一重項酸素原子が生成されます。この反応性の高い一重項原子酸素は PDMS 分子内の Si-C 結合を攻撃し、メチル基を置き換えてヒドロキシル基を生成します。同時に、DUV 照射によって生じる適度な温度上昇 (約 220°C) により、隣接するシラノール基の脱水酸化と Si-O-Si 結合の形成が促進されます。この一連の化学反応を通じて、PDMS 微細構造は最終的に石英ガラスに変換されます。

この技術は、従来の積層造形法に比べていくつかの利点があります。まず、変換プロセスは穏やかな温度で行われ、最高温度はわずか 220°C です。これは従来の焼結に必要な温度よりもはるかに低いため、エネルギー消費が大幅に削減されます。第二に、変換プロセスは非常に高速で、ミクロン規模の構造の場合、完了までに 5 時間もかかりません。従来の方法では、変態プロセス中に微細構造に亀裂が生じるのを防ぐために熱処理プロセスを意図的に遅くする必要がありますが、この方法では追加の収縮制御ステップは必要ありません。この高速かつ低温の印刷プロセスにより、エネルギー効率が向上し、環境に優しい方法になります。

さらに、この技術で使用される感光性樹脂は、広く使用されているポリマー PDMS をベースとしており、Si-O、Si-N、Si-C 主鎖を持つ他のポリマーにも拡張できます。現代の合成化学手法によってポリマー骨格の組成を調整することで、例えばホウケイ酸ガラスをボロシロキサンから使用して、SiO2 以外のガラス材料を生産することも可能です。

さらに、シリカナノ粒子を含む感光性樹脂を使用する従来の方法とは異なり、この樹脂にはナノ粒子が含まれていないため、ナノ粒子の分散、粘度、光学特性に関連する問題を回避できます。この技術は、ポリマー樹脂が直接シリカに変換されるため、熱分解中にポリマー相を燃焼させる従来の方法よりも資源を節約し、環境に優しい技術です。さらに、この技術は最先端のマイクロナノ製造技術と組み合わせることもできます。たとえば、DUV リソグラフィー技術は、マイクロナノエレクトロニクスの製造に広く使用されています。この穏やかな方法はこれらのプロセスに適応でき、光学マイクロデバイスや絶縁部品のその場製造に有望なアプローチを提供します。

この技術には大きな機能上の利点がありますが、さらに改善が必要な点がいくつかあります。まず、印刷された石英ガラスは、特徴サイズが数十マイクロメートル未満の微細構造に限定されます。より大きなサイズの構造の場合、変換時間が大幅に長くなる可能性があります。第二に、印刷された石英ガラスの機械的および物理的特性は、耐荷重用途のニーズを満たすのに十分ではありません。これは主に分子レベルの残留炭素と空孔によるもので、その結果、溶融シリカよりも弾性率が低くなります。最後に、この研究は 3D 印刷プロセスの実験的調査に焦点を当てていますが、基礎となる光化学メカニズムを解明し、材料とプロセスの選択肢を広げるためには、計算と情報科学のアプローチも重要になります。

この研究では、2PP印刷技術とDUVオゾン処理プロセスを統合することにより、温和な条件下で透明な石英ガラス微細構造を製造するための3D印刷方法を開発しました。この画期的な結果は、新しいセラミック前駆体化学の研究を刺激し、ポリマー由来のセラミックの分野における付加製造技術の将来の発展に新たな機会をもたらすことが期待されます。

関連文献および画像ソース
https://doi.org/10.1126/sciadv.adi2958

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