淡水化のための3Dプリントポリアミド膜

ポリアミド膜は他の淡水化膜と比較して優れた選択透過性を示しますが、膜特性や膜製造プロセスの一部には制限があります。長い間、膜の粗さは逆浸透およびナノ濾過プロセスで高い汚染を引き起こしてきました。膜の厚さは水流束に影響を与え、厚さを正確に制御することはできません（これは、膜が形成されると界面重合反応プロセスが自動的に終了するためです）。また、孔径、多孔度、表面多孔度、粗さ、表面化学などの支持層表面の特性も、2 つの相間の界面に影響を与え、それによって膜の性能に予測できない影響を与えます。

記事のハイライト:
1. エレクトロスプレー技術を使用してモノマーを支持体上に直接堆積させ、反応させてポリアミドを形成します。小さな液滴サイズと低いモノマー濃度を組み合わせることで、より滑らかで薄いポリアミドフィルムが得られます。
2. エレクトロスプレー技術を使用して、フィルムの厚さと粗さを制御できます。厚さは 4nm 単位で制御でき、粗さは 2nm まで低く抑えることができます。

グラフィッククイックソリューション:

(A) エレクトロスプレープロセスの概略図の側面図。 (B) 回転ドラム上に均一なコーティングを形成するために「水平」に移動できる針とステージアセンブリを示す概略上面図。サポートレイヤー全体の単一のスキャンは、単一のスキャンとして示されます。 (C) 空気中で厚さ1.1mmの自立型ポリアミドフィルムとそのSEM断面。
膜は電気噴霧技術によって製造されました。ドラムは高電圧DC電源を介して接地され、2本の針に接続され、針の先端とドラムの間の距離は2〜3cmに維持されました。各針は溶液中のモノマーを 1 つずつ絞り出します。いずれの場合も、まず基板を回転ドラムに取り付けます。モノマー溶液が針の先端から出てくると、コレクター表面に噴霧されて堆積し、互いに接触すると反応します。基板全体を確実にカバーするために、ニードルステージはコレクター表面に沿って移動します。

ポリアミド膜の架橋密度、厚さ、機械的特性を特性評価するために、フィルムをアルミホイルに印刷しました。印刷後、フィルムはホイルから任意の基板に転写されるか、独立したフィルムとして残ります。

(D) MPDおよびTMC負荷の関数としてのポリアミドの厚さ（各スキャンの対応する厚さを含む）。 (E) MPD:TMC濃度比が0.125:0.075の場合のスキャン数の関数としてのポリアミドの厚さ。
モノマー濃度が低いと、ポリアミドフィルムが薄くなるだけでなく、スキャンごとにフィルムの厚さをより適切に制御できるようになりました。 5 回のスキャンに基づいて 20 nm という薄いポリアミドフィルムが作成され、スキャンあたりの平均厚さはわずか 4 nm であることが示されました。各スキャンの厚さは一定で、スキャン回数に応じてフィルムの厚さは直線的に増加します。

5 回のスキャンと MPD:TMC 濃度比 0.5:0.3 で作成された (F) PAN50、(G) PS20、(H) および (I) PAN450 TFC 膜の断面 TEM。同じ組成の膜を多孔質ポリマー基板上に印刷し、その厚さ、表面形態、粗さ、および脱塩性能を評価しました。 3 つの UF 膜基板に印刷されたポリアミド層は、Al 箔に印刷されたものと同様の厚さを示しました。図 1 から、5 層のポリアミドフィルムがわかります。各層の厚さは 15±3nm です。各スキャンの厚さは、図 D の Al 箔上で AFM によってキャプチャされた各スキャンデータの厚さとよく一致しています。

(A) MPD と TMC の異なる濃度における TFC 膜の 100,000 倍 (倍率) の SEM 画像。下の基板と Dow SW30XLE 膜がコントロールとして表示されます。 (B) 3 × 3 mm AFM トポグラフィー画像のシリーズ。MPD:TMC 濃度比の増加に伴う表面粗さを示しています。5 回のスキャンで一貫している場合 (上)、または特定の MPD:TMC 濃度比 0.5:0.3 の連続スキャンによる場合 (下) があります。最初の列には、比較のためにポリアミドフィルムなしのサポート層のみが表示されています。挿入された数字は濃度比またはスキャン番号を示します。 (C) 3 種類の UF 膜を基板として使用し、さまざまな MPD:TMC 濃度比で TFC 膜の RMS 表面粗さを示すグラフ。グラフの最初の点は、サポート層の粗さのみを表します。 (D) PS20 TFC膜の3つの異なるMPD:TMC濃度比において、表面粗さはスキャン数とともに増加します。市販の Dow SW30XLETFC RO 膜は、ベンチマークテスト用に (C) と (D) に破線で示されています。

業界標準の Dow SW30XLE RO 膜は、従来のポリアミドフィルムの典型的な尾根谷構造と比較して、あらゆるモノマー濃度ですべての支持層上に非常に滑らかなポリアミドフィルムを形成します。これらの結果は AFM 分析によって定量化され、モノマー濃度とスキャン数の増加とともに RMS 粗さが増加しました。各モノマー濃度において、膜の粗さはすべての支持層で同様でした。最高の MPD:TMC 濃度 0.5:0.3 では、最大粗さは 40 ± 4 nm でしたが、これらの最も粗いフィルムでも Dow SW30XLE フィルムの粗さの半分以下でした。しかし、最低のモノマー濃度で生成された 2 nm 未満の粗さ値を持つフィルムは、支持体の粗さから区別がつかなかった。

(A) 研究したすべての膜の NaCl 塩除去率と純水透過性。 (B および C) UF マトリックス間の純水透過性と NaCl 塩除去率の比較。5 回のスキャンで準備された TFC 膜では、MPD と TMC の負荷がそれぞれ約 1 桁増加しました。市販の Dow SW30XLE TFCRO 膜は、ベンチマークのために (B) と (C) では破線で、(A) ではオレンジ色の星で示されています。
SW30XLETFC RO 膜をコントロールおよびベンチマークとして使用したところ、6 つの膜の阻止率と透水性が高く、厚さを調整でき、粗さが低いこれらの膜も同等の性能を示していることがわかりました。さらに、モノマーの濃度が高いほど、より厚く、透過性の低い膜が形成され、塩の排除が改善されます。

洞察:
本論文では、ポリアミドの厚さと粗さは逆浸透薄膜複合膜の性能に影響を与える重要な特性であり、従来の形成方法ではこれらの問題を独立して制御するための高解像度や高精度が不足している。そのため、エレクトロスプレー技術を提案し、モノマーを支持体上に直接堆積させて反応させ、ポリアミドを形成する。この方法により、厚さと粗さを制御でき、厚さは 4nm の増分まで、粗さは 2nm まで制御可能でありながら、市販のベンチマーク膜に比べて優れた透過選択性を維持できます。これにより、RO 膜の望ましい選択性を維持しながら、TFC 膜の厚さと粗さを制御する方法を学ぶことができました。さらに、ポリアミド形成物を支持層から分離することにより、TFC を従来とは異なる支持層上に形成し、薄膜の特性評価が可能になります。このアプローチは、溶媒に溶解した他のモノマーや単純なポリマーにも適用でき、他の分離用の他の TFC 膜の開発が可能になります。

第一著者: Maqsud R. Chowdhury
連絡先著者: Jeffrey R.McCutcheon
担当部署: コネチカット大学

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