分析 | 3Dプリント用球状金属粉末の製造プロセス

出典：雲南科学技術院、昆明冶金研究所、共存非鉄金属資源圧力湿式冶金技術国家重点実験室

はじめに：球状金属粉末は金属 3D プリントの中核材料であり、3D プリント産業チェーンの中で最も重要なリンクであり、3D プリント技術の発展と密接に関係しています。本論文では、3Dプリント用金属粉末の主な製造プロセスの基本原理を説明し、その長所と短所を分析し、3Dプリント用金属粉末の製造技術レベルをさらに向上させ、3Dプリント技術の開発と応用を促進することを目的としています。

球状金属粉末は金属3Dプリントの中核材料であり、3Dプリント産業チェーンの中で最も重要なリンクであり、3Dプリント技術の発展と密接に関係しています。「2013年世界3Dプリント技術産業会議」において、権威ある専門家は、3Dプリント金属粉末、すなわちサイズが1mm未満の金属粉末の性能要件を明確に定義しました。さらに、金属は、高純度、良好な球形度、狭い粒度分布、低酸素含有量、良好な流動性などの要件を満たすことも求められます。 2014 年 6 月に発行された ASTM F3049-14 規格では、3D プリント金属粉末の特性の範囲と特性評価方法が規定されています。現在、3D プリント用の金属粉末材料は、主に鉄、チタン、コバルト、銅、ニッケルなどの金属とそれらの合金に集中しています。

金属3Dプリント技術の急速な発展により、球状金属粉末市場は高い成長傾向を維持するでしょう。 3D プリント金属粉末の市場規模は、2016 年には約 2 億 5,000 万米ドルでした。IDTechEx によると、3D プリント金属粉末の市場規模は 2025 年までに 50 億米ドルに達すると予想されています。しかし、3Dプリント用の球状金属粉末は現在海外メーカーによって独占されており、国産の球状粉末は性能が不安定、コストが高い、歩留まりが低いなどの問題があります。したがって、3Dプリント用金属粉末の調製を研究することは特に重要です。本論文では、3Dプリント用金属粉末の主な調製プロセスの基本原理を説明し、その長所と短所を分析します。その目的は、3Dプリント用金属粉末の調製技術レベルをさらに向上させ、3Dプリント技術の開発と応用を促進することです。

1 3Dプリント用金属粉末製造技術の現状<br /> 現在、3Dプリント用金属粉末の主な製造方法としては、噴霧法、回転電極法、球状化法などがあります。

1.1 噴霧法噴霧法で製造された粉末は、世界の金属 3D プリント粉末の 80% 以上を占めています。原理は、高速流体 (噴霧媒体) を使用して、金属または合金の液体の流れに衝撃を与えるか、または他の方法で微細な液滴に分解し、それを固体粉末に凝縮することです。原理構造図を図 1 に示します。噴霧媒体の違いにより、噴霧法は主に水噴霧法とガス噴霧法に分けられます。

図1 噴霧粉末製造の概略図
1.1.1 水噴霧<br /> 水アトマイズ法は、水をアトマイズ媒体として金属粉末を製造するプロセスです。生産コストが低く、アトマイズ効率が高いという特徴があります。鋼粉、含油ベアリング用プレアロイ粉、ニッケル系磁性材料粉などの製造によく使用されます。ガスアトマイズ法と比較すると、水の比熱容量は比較的大きい。アトマイズ法の過程で、破砕された金属液滴は急速に凝固して不規則になり、粉末の形状を制御することが難しく、金属3Dプリントの粉末球形度要件を満たすことが困難になる。さらに、活性金属およびその合金は高温でアトマイズ媒体の水と反応するため、粉末の酸素含有量が増加する。これらの問題により、水アトマイズ法による球形度が高く酸素含有量の少ない金属粉末の製造が制限される。

1.1.2 エアロゾル化霧化の原理は、液体金属の流れを小さな液滴に分解し、高速の空気流によって急速に粉末に凝縮するプロセスです。ガスアトマイズ法で製造された金属粉末は、粒子サイズが細かく、球形度が高く、純度が高いという利点があり、現在、3Dプリント用金属粉末を製造する主な方法です。ガスアトマイズ法で製造された3Dプリント用粉末金属は、アトマイズ法で製造された粉末の約40％を占めています。しかし、ガスアトマイゼーション技術にも欠点があります。気流が金属液体を分解する過程で、気流エネルギーが低く、アトマイゼーション効率が低いため、金属粉末の製造コストが増加します。

ドイツのナノバル社はガス噴霧技術をベースにノズル構造を改良し、層流噴霧技術を提案しました。層流噴霧ノズルの構造を図2に示します。この技術は、層流噴霧ノズル内の空気流と金属液体流を層流に分散させます。金属表面上の空気流によって生成されるせん断力と押し出し力により、金属液体流がせん断され、直径が縮小した液滴になります。冷却速度は106〜107K / sに達します。製造された粉末は狭い粒度分布を持ちます。2.0MPaの噴霧圧力下では、噴霧によって製造された金属粉末の平均粒子サイズは10μmに達します。ガス消費量が少なく、生産コストも低く、3Dプリント用のほとんどの金属粉末の製造に適しています。しかし、この調製技術は噴霧プロセス中に不安定になり、噴霧プロセスを効果的に制御することが困難です。生産効率が低いため、生産量が制限され、大規模な3Dプリント金属粉末生産に適用することは困難です。

図2 層流噴霧ノズルの構造図。英国PSI社は、密結合噴霧技術を基盤として、密結合環状ギャップノズル構造を最適化・改良し、気流の出口速度が音速を超え、より小さな噴霧圧力で高速気流を実現した。2.5MPaの圧力下では、ガス速度は540m/sに達する。また、超音波密結合噴霧技術は粉末の冷却速度を高め、高効率、低コスト、幅広い用途に使用できる。これはガス噴霧技術の重要な発展方向の一つであり、産業上の実用的意義を有する。3Dプリント用金属粉末の工業生産・製造を促進することは極めて意義深い。

HJEとPSIは、噴霧媒体を加熱する新しい高温ガス噴霧調製技術を開発しました。これにより、微粉収率がさらに向上し、ガス消費量を削減できます。実際の適用効果は良好で、応用の見通しがある技術です。 1.72MPaの噴霧圧力の条件下で、ガスは200〜400℃に加熱されます。噴霧粉末の平均粒子サイズと標準偏差は、温度の上昇とともに減少します。しかし、高温ガス噴霧技術はガス加熱システムとノズルによって制限されるため、研究を行っている研究機関はごくわずかです。

昆明冶金研究所は、噴霧ノズルを改良し、窒素噴霧技術を使用して、1800℃の温度と2.0MPaの噴霧圧力で316Lステンレス鋼金属粉末を製造しました。粉末の形態をドイツのEOS社のものと比較しました。微細構造を図3に示します。

図3 316Lステンレス鋼の微細構造
1.2 回転電極法<br /> 回転電極法は、金属または合金を消耗電極として使用し、その端面を電気アークで加熱して溶かして液体にします。電極の高速回転による遠心力の作用で、液体が飛び出し、微細な液滴に粉砕されます。その原理構造を図4に示します。一般的に、回転電極の冷却速度は約103〜104K / s、電極の回転速度は10,000〜30,000 r / minであり、調製された粉末の粒子サイズは電極回転速度と電極直径の増加とともに減少し、その範囲は通常50〜350μmです。

図4 回転電極プロセスの概略図

図5 ガスアトマイズ粉末製造プロセスと回転電極プロセスによって製造された球状チタン粉末図5は、ガスアトマイズプロセスと回転電極プロセスによって製造された球状チタン粉末を示しています。回転電極法で製造された球状粉末は、ガスアトマイズ法と比較して、ガスアトマイズ球状粉末に共通する関連相がなく、球形度と平滑度が高く、粒度分布範囲が狭く、凝集現象がなく、流動性が良好で、金属3D印刷プロセスにおける粉末の拡散均一性が良好で、印刷された製品は高密度で表面仕上げが優れています。さらに、プロセス全体は一般に不活性ガスで保護されており、るつぼ精錬を必要としないため、金属または合金とスラグおよび耐火物との接触が回避され、金属粉末の汚染源が低減され、高純度の金属粉末を生産できます。
1.3 球状化法<br /> 球状化法は、主に粉砕や物理化学的方法で製造された不規則な粉末を球状化するために使用され、高密度の球状粉末を得るための最も効果的なプロセスであると考えられています。その原理は、高温、高エネルギー密度の熱源（プラズマ）を使用して粉末粒子を急速に加熱して溶融し、表面張力の作用で球状の液滴に凝縮することです。冷却室に入った後、急速に冷却されて球状の粉末が得られます。現在、球状化準備プロセスは、主に高周波イオン球状化とレーザー球状化の 2 種類に分けられます。初期の粉末はある程度の凝集性を持っているため、球状化プロセス中に全体が溶融し、その結果、製造された球状金属粉末の粒子サイズが増加します。

図6 RFプラズマ球状化前後のチタン水素化物粉末の微細構造。カナダのTEKNA社が開発したRFプラズマ粉末処理システムは現在世界をリードしており、Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Niなどの金属粉末やそれらの合金粉末の製造を実現できます。北京科技大学は、高周波プラズマ球状化に関する研究を数多く行っており、W、Mo、Tiなどの金属粉末の球状化をテストすることができます。同時に、北京科技大学は、チタン水素化物粉末を原料とし、高周波プラズマ球状化と「水素爆発」を組み合わせ、球状化プロセス中に脱水素化を実現し、粒径範囲が20〜50μmの超微細球状チタン粉末を製造しています。図6は、高周波プラズマ球状化前後のチタン水素化物粉末の粉末形態です。

2 結論 金属3Dプリント業界の急速な発展に伴い、球状3Dプリント金属粉末の製造技術はさらに向上し、産業化されるでしょう。 3Dプリントの金属粉末の性能に対する厳しい要求を考慮すると、中国は現在、一定の生産能力を持っています。霧化法と回転電極法は、一定規模の生産を達成できます。球状化法はまだ実験室段階にあり、規模を達成するにはまだ一定の距離があります。しかし、プロセスの安定性に問題があります。ハイエンドの3Dプリント金属ベースの粉末は、基本的に輸入に依存しています。したがって、わが国は技術投資を増やし、成熟した研究開発の経験から学び、新しい技術とプロセスを自主的に開発し、3Dプリント用の金属粉末調製技術の発展と進歩を促進する必要があります。

出典：雲南科学技術院、昆明冶金研究所、共存非鉄金属資源圧力湿式冶金技術国家重点実験室

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