EBM 金属 3D プリントにおいて、高エントロピー合金はどのような可能性を秘めているのでしょうか?

出典: 3Dプリンティングビジネス情報

金属 3D プリントは、現在、世界中の多くの製造業者にとって非常に貴重なものになりつつあり、プロセスと材料の両方に関する研究が続けられています。 3D Printing Businessによると、シンガポール製造技術研究所と南洋理工大学の研究者らは、電子ビーム溶解（EBM）技術用の金属粉末を研究しており、事前に合金化した粉末からCoCrFeNiMn高エントロピー合金を製造している。

本格的な製造方法に関する研究の大半、および金属中心の 3D プリンティングへの関心は、強度が高く複雑な製品を生産する最良の方法を中心に展開されています。研究者らは論文の中で、再溶解によって製造される高エントロピー合金部品が、現在普及している選択的レーザー焼結法と比較して、従来の鋳造法に比べて現実的に改善されているかどうかを説明している。

CoCrFeNiMn は、アルゴンガスによる真空誘導噴霧法で製造された等原子合金粉末として知られています。 CoCrFeNiMn は面心立方 (FCC) 結晶構造を持ち、次のような理由から長年にわたってさまざまな研究の対象となってきました。

強力な機械的特性
耐腐食性
耐摩耗性
優れた延性

科学者らは、CoCrFeNiMnのようなHEAは低温でも性能が優れているが、溶解、鋳造、機械的合金化が「主な調製方法」であるものの、気孔や多孔性の問題を引き起こすことが多いと指摘している。粉末床融合積層造形法 (PBFAM) は、以下の特性により HEA の製造に可能性をもたらします。

処理時間が短い
幾何学的精度
無駄を減らす
カスタマイズの可能性

EBM は最大 1100°C の高エネルギー予熱を利用してアクティブコンポーネントへのストレスを軽減し、これまで HEA コンポーネントの製造に成功していることが知られています。研究者らは、CoCrFeNiMn の微細構造と機械的特性を評価するだけでなく、ガスアトマイゼーションによって粉末の流れ、粒子サイズ、密度、欠陥、印刷可能性などをさらに分析する研究を行うことができました。 3D プリントをより簡単にするために、噴霧粉末は ≤25μm、25-45μm、45-105μm、105-300μm の 4 つのカテゴリに分類されます。これにより、それぞれ、スパークプラズマ焼結/射出成形、選択的レーザー溶融 (SLM)、EBM、レーザー支援 AM が可能になります。

流動性は PBFAM の重要な特性の 1 つであり、さまざまな方法で測定できますが、この研究ではホール流量計ファンネルで評価し、大幅に優れていることがわかりました。粒子サイズを評価し、良好な印刷性を実証し、アルキメデスの原理と OM 観察に基づいて部品の欠陥を検査します。さらに、微小硬度は次のように評価されました。

「研磨した試験片の微小硬度は、松沢MMT-X3ビッカース硬度計を使用して、1kgの荷重で15秒間測定しました。直方体試験片から、断面1×3mm2、標点距離5mmのドッグボーン試験片を切り出しました。引張試験は、10kNロードセルを備えたインストロン5982万能引張試験機を使用して、室温で初期ひずみ速度3.3×10-4s-1で実施しました。ひずみはビデオ伸び計を使用して記録しました。3つの試験片を検査し、降伏強度（YS）、極限引張強度（UTS）、破断伸びを取得しました。

化学組成分析の結果、わずかな不規則な粒子を含む「球状形態」であることが明らかになりました。これらの粒子はすべて、霧化された「乱流」の中で互いに衝突して固化した液滴として形成されました。

衛星画像に加えて、断面観察により、噴霧プロセス中に混入したガスに対応する球状の細孔が明らかになりました。粗い粉末では球状の気孔が優勢ですが、細かい粉末では球状の気孔が時折存在します。これらの閉じ込められた空隙は、真の密度に影響を与えるだけでなく、AM 部品の欠陥も引き起こします。「

「ふるい分け工程の後、比較的狭い範囲の粉末が得られました。P1、P2、P3、P4の平均粒子サイズは、それぞれ10.3、36.2、63.3、129.8μmでした。サイズ分布の重なりは、球状粉末がメッシュを詰まらせるなど、ふるい分け工程が不完全であったために発生しましたが、ふるい分け工程を変更することで改善できます。

さまざまな倍率で典型的な HEA 粉末の形態を示す SEM 画像。 (a) および (b) の粉末サイズは 25 μm 以下 (P1)、(c) および (d) の粉末サイズは 45 ～ 105 μm (P3) です。

科学者たちは、これまでのプロセスが HEA 粉末の使用に障壁となっていたかもしれないが、ガスの最適化によりこれらの材料が大規模生産に明確に考慮されるようになり、粉末が以下の特性をすべて備えていることを指摘した。

● 理想密度と見かけ密度
●糸密度
流動性
●粒度分布

しかし研究者らは、EBM印刷プロセスには影響がないと思われるものの、「衛星の高密度」により安全上の問題が生じる可能性があると指摘している。しかし、多孔性が問題であり、研究者は付加製造におけるこれらの問題を排除するために熱間静水圧プレスプロセスを使用することを暫定的に提案していますが、このプロセスはコストがかかり、ほとんどの用途が制限される可能性があります。

「例えばプラズマ回転電極法で製造される低多孔性の粉末は、高温動作にさらされる必要のある重要な産業用部品に最適であると示唆されている」と研究者らは述べた。

最終的に、研究チームは、この研究プロセスの重要な特徴のすべてが、PBFAM 技術と新素材での使用に適していることを示唆していると結論付け、さらに次のように述べています。

「…EBM で製造された CoCrFeNiMn HEA 部品は、従来の鋳造部品と同等の機械的特性 (微小硬度と引張特性) を示します。」

この技術の材料や粉末の研究が進むにつれ、さまざまな方法を用いた金属 3D プリントが、自動車産業、航空宇宙、軍事、工業などの最先端の製造プロセスに重点を置く業界に浸透し始めており、今後さらに多くの業界に浸透していくでしょう。

プレアロイ粉末を使用して積層造形された CoCrFeNiMn 高エントロピー合金。(a) EBM 造形部品の画像。 (b) 側面から見た粗い表面のSEM画像。 (c) 膨張度合いや融合の欠如が異なる直方体サンプルの典型的な上面の外観。黄色の矢印と赤の矢印はそれぞれ腫れと癒合不全を示しています。

出典: 3Dプリンティングビジネス情報