南洋理工大学 | 高強度で延性のあるCrCoNi中エントロピー合金のパルスレーザー積層造形

出典: 高エネルギービーム加工技術と応用

南洋理工大学の研究者らは本日、Materials誌に「高強度・高延性を備えたCrCoNi中エントロピー合金のパルス波レーザー積層造形」と題する論文を発表した。

CrCoNi 合金は、特に極低温での優れた機械的特性で知られる、最も人気のある中高エントロピー合金の 1 つです。しかし、高い延性を維持しながら室温でのCrCoNiの降伏強度をさらに高めることは依然として課題となっています。 CrCoNi 合金は室温での靭性が優れていますが、その降伏強度は従来の高強度合金よりも高くありません。従来の製造方法で製造された CrCoNi 合金の降伏強度は通常 300 ～ 500 MPa であり、完全に柔らかい FCC 相で構成されています。付加製造（AM）技術、特にレーザー粉末床溶融（LPBF）は、高密度転位と超微細凝固構造を生成できるため、合金自体の延性に影響を与えることなく、CrCoNi合金の強度を向上させる可能性があります。

本論文では、200 W SPI ファイバーレーザー光源を備えた特注のレーザー粉末床溶融結合 (L-PBF) 装置を使用して、パルスモード (周波数 1000 kHz、パルス時間 250 ns) で CrCoNi 合金サンプルを印刷しました。粒子サイズ範囲が20〜53ミクロンのCrCoNi粉末を使用し、純窒素環境で準備しました。パラメータは、レーザー出力200W、粉末層の厚さ40μm、層間走査回転角度90°に設定されました。サンプルは光学顕微鏡で特性評価され、製品の相対密度が 99.8% を超えるようにプロセスパラメータが最適化されました。微細構造の特性評価には、レーザー共焦点顕微鏡、走査型電子顕微鏡 (SEM)、透過型電子顕微鏡 (TEM)、電子後方散乱回折 (EBSD)、エネルギー分散型分光法 (EDS) が使用されました。さらに、分子動力学シミュレーションによって製造プロセス中の微細構造の進化を調査し、SHIMADZU AG-X plus マシンを使用した引張試験によってサンプルの機械的特性を評価しました。比較のために、市販の LPBF マシン (EOS M290) とさまざまな割合のタングステン (W) 粉末を使用して追加の実験を実行し、パルスレーザーが微細構造と機械的特性に与える影響、および耐火元素の合金化の有効性を調査しました。

グラフィカル分析<br /> 図1はCrCoNi合金の製造の概略図とサンプルの微細構造特性を示し、図1(a)はCrCoNi合金の製造概略図と格子構造図を示しています。図1(b)はパルスレーザーと連続レーザーを比較した概略図である。図1(c)は、断面からの異なる長さスケールでのサンプルの微細構造の特徴を示しています。図1(c)には、ビルド方向(BD)を示す結晶粒成長図が含まれています。低角粒界 (LAGB) と高角粒界 (HAGB) の分布を示す粒界マップと、重なり合う溶融プール内の凝固構造を示す顕微鏡写真。図1(d)はナノスケール凝固プールの境界における元素の偏析を示しています。

図 1. パルスレーザー粉末床溶融結合法で製造された CrCoNi 合金の概略図とサンプルの微細構造特性。
図2は、パルスレーザー粉末床溶融法で作製したCrCoNi合金の引張特性を示しています。図2(a)は、異なるレーザー源を使用したパルスレーザー粉末床溶融法と連続レーザー粉末床溶融法によって製造されたCrCoNi合金の工学的応力-ひずみ曲線を示しています。図2(b)は、パルスレーザー粉末床溶融法で製造されたCrCoNi合金と他の積層造形技術で製造されたCrCoNi合金の降伏強度と均一伸びの違いを比較したものです。図2(c)は、異なるハッチ間隔でパルスレーザー粉末ベッド溶融法によって製造されたCrCoNi合金の工学的応力-ひずみ曲線を示し、図2(d)は対応するひずみ硬化率曲線を示しています。

図2. パルスレーザー粉末床溶融法で作製したCrCoNi合金の引張特性。
図 3 は、CrCoNi 合金の双晶形成と加工硬化特性を示しています。図 3(a) は、ひずみが 2% に達する前に変形双晶が活性化していることを示す、挿入図の選択領域電子回折 (SAED) パターンを備えた明視野透過型電子顕微鏡 (BF-TEM) 画像です。図 3(b) は、5% ひずみでの変形微細構造を示す後方散乱電子走査型電子顕微鏡 (BSE-SEM) 画像と、対応する電子後方散乱回折 (EBSD) KAM マップです。後者は、材料の結晶方位の変化を表すために使用されます。図 3(c) は、ひずみが 20% に達したときの双晶の発達を示す明視野透過型電子顕微鏡 (BF-TEM) 画像です。図 3(d) は、変形双晶と積層欠陥のネットワーク構造を含む高解像度透過型電子顕微鏡 (HR-TEM) 画像です。これらの画像は、さまざまな顕微鏡技術を使用して、さまざまなひずみ条件下での CrCoNi 合金の微細構造の変化を示しています。

図3. 作製したCrCoNi合金の双晶形成と加工硬化特性。
概要<br /> 本研究では、パルスレーザー粉末床溶融結合（LPBF）技術を用いてCrCoNi中エントロピー合金を製造し、サンプルは37%という大きな均一伸びを維持しながら、約800 MPaという優れた室温降伏強度を示した。連続波レーザー粉末床溶融法と比較して、パルスレーザー粉末床溶融法によって生成される追加の熱サイクルにより、凝固結晶内の転位密度が高くなります。これらの転位は、CrCoNi 合金の降伏強度を高めるだけでなく、塑性変形プロセス全体にわたって安定した加工硬化と大きな塑性変形を可能にします。これらの発見は、レーザー粉末床溶融におけるパルスレーザーの可能性を実証し、新しい付加製造プロセスの設計に貴重な洞察を提供し、パルスレーザーを使用して他の高度な合金を製造するための新しい可能性を切り開きます。

論文リンク:
https://doi.org/10.1016/j.mattod.2024.10.004

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