放射線援用焼結（RAS）：数分以内に高強度と高靭性を兼ね備えたアルミナセラミックの急速焼結

アンタークティックベアは、2022年9月に学術誌「Additive Manufacturing」に掲載された論文で、研究者らが高強度リソグラフィーベースの積層造形法で製造されたセラミック部品の急速焼結について議論したことを知りました。研究者らは、リソグラフィーベースの付加製造アルミナセラミックの急速焼結（約300〜450°C /分）戦略を提示し、複雑な形状のセラミック部品を数分以内に固めることを可能にします。急速な放射熱伝達により緻密化を制御し、粒成長を制限することで、高密度で細粒の微細構造が実現されます。

背景セラミック積層造形 (AM) は、最先端の自動車、環境、航空宇宙、バイオアプリケーション向けの新しいソリューションや大幅に強化されたソリューションを生み出す可能性を秘めています。利用可能なすべての付加製造プロセスの中で、リソグラフィーベースのセラミック製造 (LCM) は現在最もよく知られているものの 1 つです。

セラミックス全体の緻密化には AM 後の焼結が必要であり、これは金属やポリマーの AM プロセスとは異なります。焼結には多くの時間と労力が必要です。これまで、AM セラミック部品の緻密化プロセスは、主に従来の炉で一般的な焼結条件下で行われてきました。そのため、特に従来の低速焼結法では、非多孔性の微粒子セラミックスを製造することは依然として困難です。

△リソグラフィセラミック製造（LCM）用セラミック加工

高度な焼結手順は、焼結時間の短縮、温度の低減、エネルギーの削減によって急速な緻密化を促進することを期待して、研究者から大きな注目を集めています。最近、超高速高温焼結（UHS）と呼ばれるプロセスが注目を集めています。ただし、大きな熱勾配とそれに伴う構造上の問題のため、UHS 法は小さく極めて薄いサンプルにのみ適用できます。

放射線支援焼結（RAS）は、AM コンポーネントの焼結に有望な技術です。最近の研究結果によると、RAS は鉛フリーのサブミクロンサイズの圧電機能性セラミックスや誘電特性が向上したジルコニアナノセラミックスの焼結を促進できることが示されています。しかし、RAS アプローチを使用した 3D プリント部品の迅速な統合はまだ試みられていません。

研究について

△ 放射線焼結法（RAS）と従来型焼結法（CS）

●本研究では、リソグラフィーベースのアルミナセラミックスの積層造形法を用いて、複雑な形状のセラミック部品を300～450℃/分で急速に焼結する方法について説明します。急速な放射熱伝達を利用して緻密化を制御し、粒子形成を制限し、高密度で細粒の微細構造を生成します。従来の焼結基準部品と比較して、1600℃で2分間焼結された積層造形アルミナは、810MPaの高い機械的強度とさらに優れた高い靭性を示しました。

●研究チームは、放射線支援RAS法によって、リソグラフィーベースの積層造形アルミナセラミックを数時間ではなく数分で焼結できることを実証しました。研究者らはまた、スパークプラズマ焼結（SPS）装置を改良し、セラミックサンプルに直接圧力や電流を加えることなく、ターボチャージャーエンジンローターなどの複雑な形状の焼結を可能にした。この焼結プロセスでは、密度 99% でサイズ 1 μm の微粒子微細構造も生成され、従来の焼結では 25 MJ 必要だったのに対し、1 MJ のエネルギー入力で複雑な 3D プリント物体を迅速に焼結できます。

●研究者らは、急速焼結プロセスの最大焼結温度と時間が、3Dプリントセラミックスの特性と微細構造の進化にどのように影響するかを研究しました。熱伝達メカニズムとして特殊な強力な放射線源を使用することで、調整された微細構造と特性を持つ 3D セラミック部品を急速に焼結することができます。

△高速焼結サンプルの強度が増加する

研究プロセスと現象

酸化アルミニウム部品を印刷するには、使用する感光性懸濁液に体積比 50% のポリマーバインダーが必要でした。約 430 °C でバインダーを除去した後、グリーン密度は約 60% に達します。滞留時間は 2 分で、セラミックターボチャージャーエンジンローターは最高温度 1600 °C で動作します。達成される相対密度は約 97% です。 RS1 および CS サンプルについては、靭性測定を個別に実行しました。 1300 ～ 1400 °C の間では、体積拡散の促進と二面角の低下により粒子が再編成されます。

△ アルミナの微細構造

1600℃の高温、滞留時間4分および8分では、相対密度は99%以上に増加し、平均微粒子サイズは1.5μmでした。滞留時間が長くなると相対密度は 68% から 82% に増加しましたが、硬度は 23 GPa から 21 GPa にわずかに減少しました。最小滞留時間 2 分から最大滞留時間 8 分の間で、粒径は 600 nm から 1.5 μm の間で変化しました。この場合、粒径の影響は、2 つの微細構造間のほとんど目立たない密度の差を上回ります。

結論結論として、この研究は、RAS が 3D プリントによって製造された複雑な形状のセラミックの固化を加速するための実用的な技術であることを示しています。 3D プリントされたアルミナ部品を、粒径が 500 nm 未満の細粒で均質かつ高密度の微細構造を維持しながら、高密度化および焼結できることが実証されました。これは、従来の焼結セラミック（粒径 5.3 μm）よりも 1 桁小さい値です。著者らは、この発見により、カスタマイズされた微細構造と特性を持つ高密度で複雑な構造のセラミック構造体を迅速に焼結する道が開かれたと述べている。彼らは、このアプローチが、電子セラミックス、光学材料、磁性材料、薄膜、触媒（多孔質）材料、生体医学材料など、さまざまな材料システムに適用できると考えています。

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