3Dプリントアルミナセラミックス、スラリーはドラッグできない

出典：中国粉体ネットワーク

はじめに: セラミック光硬化 3D 印刷技術では、セラミックスラリーの状態に関して一定の要件があります。印刷要件を満たすセラミックスラリーを準備することが重要です。

アルミナセラミックは、優れた機械的特性、高い耐摩耗性、高温安定性、耐腐食性などの優れた特性があるため、産業界で広く使用されています。各種高性能セラミックスの継続的な開発に伴い、エンジニアリング機械分野では、各種セラミック材料部品の全体構造と部品サイズの高精度制御に対する技術要件がますます高まっています。

3D プリントされたセラミック部品、画像提供元: Intellai Laser。複雑な構造を持つセラミック部品は、従来の金型成形を使用して製造されますが、成形が難しく、精度が低いという問題があります。製造コストが高く、もはや生産ニーズを満たすことができません。積層造形技術（3Dプリント）の登場により、上記の問題を解決できます。3Dプリントでは、金型を使わずにセラミック部品を直接製造できるため、時間とコストを大幅に節約できます。そのため、セラミック部品を製造するためにセラミック 3D プリント技術を使用することは、セラミック材料成形の重要な方向性となっています。

現在、セラミック成形に使用されている 3D プリント技術には、光硬化、ステレオリソグラフィー、2 光子、選択的レーザー焼結、熱溶解積層法などがあり、スラリー、粉末、固体の 3 つの状態のセラミック材料に適用できます。セラミック粉末や固体を原料として使用する 3D 成形プロセスは、一般的に精度が低く、印刷速度が遅くなります。セラミックスラリーを原料として三次元成形プロセスで製造されたセラミックサンプルは、高精度、良好な表面仕上げ、広い成形サイズ範囲を備えています。セラミックスラリーを原料とする三次元成形プロセスは、主に光硬化技術に基づく成形プロセスであり、ステレオリソグラフィー（SL）、デジタル光処理（DLP）、2光子重合（TPP）の3つの成形技術が含まれます。低粘度のセラミックスラリーだけでなく、高粘度のセラミックスラリーやセラミックペーストも印刷できます。

光硬化セラミックスラリーの研究と要件

SL は最も初期の積層造形技術の 1 つです。紫外線または電子ビームを使用して、感光性樹脂またはその他のモノマーを特定の領域で光の作用下で重合させます。光重合プロセスは通常、点から線へ、線から表面へ進み、層ごとにスキャンします。各層が完成すると、印刷プラットフォームが一定の厚さだけ上下し、スクレーパーが液体の表面を一度削り、次の層を印刷します。このプロセスを繰り返してサンプルを形成します。

近年、国内外の多くの研究者がセラミック積層造形技術について広範かつ徹底的な研究を行っています。例えば、周らは、異なる粒度分布のセラミック粉末を添加することで、低粘度で固形分含有量の高い水性シリカセラミックスラリーを調製しました。研究によると、酸化ケイ素セラミックスの性能はスラリーの固形分含有量と均一性と密接に関係しています。セラミックスラリーの固形分含有量と均一性に影響を与える要因は、セラミックスラリーの粘度と流動性です。

Liらは、分散剤オレイン酸（OA）、ステアリン酸（SA）、ポリアンモニウムアクリレート（PAA-NH₄）のセラミックスラリーに対する分散効果を比較し、脂肪酸は疎水性媒体に対してより強い親和性を持つことを発見しました。 OAスラリーの安定性はSAよりも優れており、焼結密度もSAよりも高くなります。脂肪酸OAとSAを分散剤として使用し、3Dプリントに適した固形分40vol%のアルミナセラミックスラリーを調製し、その焼結密度は95%に達しました。

ステレオリソグラフィー技術は、ミクロンレベルの印刷解像度、高いサンプル表面品質を実現し、複雑な構造部品を印刷できます。徹底的な研究の結果、SL 技術に適したセラミックスラリーは以下の条件を満たす必要があると考えられています。

（１）優れたレオロジー特性
（２）セラミック粉末の沈殿がなく、長期間安定して保存できる。
（３）適切な粘度を有すること
（４）セラミック粉末は感光性樹脂中に凝集することなく均一かつ安定に分散している。

不安定なセラミックスラリーは最終的な印刷製品に大きな影響を与え、脱脂および焼結プロセス中に層間の亀裂や大きな収縮ギャップを引き起こしやすくなります。

アルミナセラミックスラリーの粘度に影響を与える要因

適切な分散剤を選択し、粉末を粒度分布させてセラミックスラリーを調製することは、固形分含有量が高く粘度が低い感光性セラミックスラリーを得るための効果的な方法です。

1. ボールミル時間

アルミナ粉末の粒子サイズが小さいほど、粉末表面の性能が高くなり、粒子間で粉末凝集が起こりやすくなります。ボールミル処理は均一混合の目的を達成できますが、ボールミル処理時間は長すぎてはいけません。処理が長すぎると凝集しやすくなり、二次粉砕粒子が生成されます。したがって、適切なボールミル処理時間を選択する必要があります。参考文献によると、遊星ボールミルでのボールミル処理時間は4時間が標準として使用されています。

遊星ボールミル、出典：長沙Miqi Instrument Equipment Co., Ltd.
2. 充実した内容

固形分が増加すると、スラリーの粘度も増加します。粘度が高すぎると、成形後のグリーン体の密度が低くなり、焼結して緻密化することが困難になります。一般的に、スラリーの固形分は少なくとも40％である必要があります。固形分が高いほど、焼結後の収縮率が小さくなり、機械的強度が大きくなります。低粘度および高固形分スラリーの研究開発は、重要な開発方向の1つです。スラリーのレオロジー性能要件を満たしながら固形分含有量を増やすと、印刷精度が向上し、後の脱脂および焼結プロセスでの有機物の割合が減り、有機物の熱分解や揮発によるグリーン体のひび割れなどの欠陥を回避し、セラミック体の密度と性能を確保できます。

3. 分散剤

アルミナセラミック体を形成するには一定の時間がかかるため、アルミナスラリーには一定の安定性が求められます。分散剤はスラリーシステムに添加され、撹拌によりスラリーの粘度を効果的に下げ、安定性を向上させます。優れた性能を持つ分散剤のほとんどは、スラリーの製造において湿潤、粉砕助剤、希釈、安定化の機能を備えており、スラリーの安定性とレオロジーを向上させ、より適切な粘度を実現します。

4. 粉末粒子サイズ

大粒子粉末を添加すると、単位体積あたりの粉末粒子数を効果的に減らし、粒子間の相互作用を減らして、セラミックスラリーの粘度を下げることができます。ただし、粗粒子粉末を過剰に追加すると、スラリーの粘度が増加し、アルミナセラミックの 3D プリントには適しません。

まとめ

3D プリントされたセラミック部品の付加価値は、セラミック付加製造ハードウェアと材料に対するユーザーの需要を促進するでしょう。この傾向は、エンジニアリングセラミックスや先進セラミック材料の応用においてより顕著です。セラミック光硬化 3D 印刷技術では、セラミックスラリーの状態に関して一定の要件があります。印刷要件を満たすセラミックスラリーを準備することが、現在解決すべき問題です。

参考文献:

Gu Yue 他: セラミック光硬化技術の応用と展望 Chen Long 他: アルミナセラミック光硬化スラリーの調製と脱脂プロセスの最適化 Jiao Shouzheng: 3D 印刷アルミナセラミックスラリーの調製と性能研究

3Dプリントアルミナセラミックス、スラリーはドラッグできない

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