マグネシウム合金積層造形の進歩と展望

出典: JMACCMg、著者: JMA_CCMg

近年、マグネシウム合金の積層造形は材料業界でますます注目を集めています。積層造形は従来の製造の限界を打ち破り、高精度、高い設計自由度、高い利用率、省エネなどの特徴を備えています。プロセスパラメータを設計することで、合金の微細構造と特性を調整し、合金材料の形状と特性の協調設計能力を最大限に高め、従来の製造では実現できない複雑な構造の製品をネットフォーミングで製造できるため、バイオメディカル、自動車、家電製品などの分野でマグネシウム合金の応用が拡大します。しかし、マグネシウム合金の積層造形技術をさらに発展させるには、積層造形されたマグネシウム合金製品の延性が比較的低いこと、製品の一貫性が不十分であること、原料のマグネシウム粉末の安全性とコストなど、多くの困難を克服する必要があります。

最近、オーストラリア国立大学の曽卓然研究員とニック・ビルビリス教授は、湖南大学の徐世偉教授、マサチューセッツ工科大学のM・エスマイリー博士とともに、マグネシウム合金の積層造形の最新の進歩と現状を検討し、レーザー粉末床溶融結合法（LPBF）、焼結法、ワイヤーアーク法（WAAM）、摩擦撹拌法（FSAM）、間接積層造形法などのプロセス特性、および作製したサンプルの微細構造と性能特性を含む関連レポートの研究結果を議論し、直面している問題と課題を指摘し、マグネシウム合金の積層造形技術の将来の発展方向について提案を行いました。

論文リンク: https://doi.org/10.1016/j.jma.2022.03.001….

レーザーマグネシウム合金積層造形技術<br /> マグネシウム合金の積層造形技術の中で最も広く研究されている方法は、選択的レーザー溶融法（SLM）としても知られるレーザー粉末床溶融法（LPBF）であり、これは複雑な3D形状を高精度かつ再現性よく製造するための効率的な積層造形プロセスであり（図1）、製品は通常、満足のいく冶金特性を備えています（図2）。レーザー粉末床溶融技術を使用してマグネシウム合金を製造する場合、マグネシウムの蒸発温度が比較的低い（1091℃）ため、レーザー粉末床溶融中の温度は通常マグネシウムの蒸発温度よりも高く、マグネシウムが優先的に蒸発し、マグネシウム合金の全体的な組成が変化します。

△図1 レーザー粉末床溶融結合技術により作製された「Mg」字型格子構造（マグネシウム合金WE43製）

著者らは、AZ91合金のレーザー粉末床溶解プロセス中の蒸発現象を系統的に研究した。870 K（AZ91液相線温度）から2000 Kの温度範囲で、Mgの蒸発速度はAlの約4.2×104〜3.5×1010倍、Znの約54〜160倍、Mnの約2.3×105〜3.5×109倍である。同時に、入力エネルギー密度EvによるAZ91の組成精度の変化を予測する数値モデルを確立し、最適な入力電力密度は60 J/mm3であることがわかった。 Ev が高すぎたり低すぎたりすると、溶融池の温度が高くなりすぎて、最初にマグネシウムが蒸発し、合金の組成が Mg-9Al から外れてしまいます。合金組成の精度を確保するという前提の下、マグネシウム合金レーザー粉末床溶融結合技術の処理ウィンドウは比較的限られています。

△ 図2 レーザー粉末床溶融結合技術を用いた円筒形および立方体マグネシウム合金サンプル

蒸発に加えて、多孔性も考慮する必要があります。図 3 は、さまざまなプロセスパラメータと関連する欠陥の関係、および製品密度と入力エネルギー密度の関係を示しています。最小多孔度に対応する最適な Ev 値は、合金系によって異なります。 Mg-Al合金の場合、最適なEvは100〜200 J/mm3です。 Mg-RE合金は、低多孔性（

△図3（a）加工ウィンドウと関連する欠陥の模式図、（b）マグネシウム合金の相対密度とレーザー粉末床溶融結合技術の入力エネルギー密度との間の機能的関係

高密度と低多孔性を実現するには、合金組成も重要であることがわかります。積層造形されたマグネシウム合金の多孔性は避けるのが困難です。ある程度の多孔性は許容されますが、高温割れやひび割れは避けなければなりません。鋳造合金や鍛造合金と比較すると、積層造形に一般的に使用されるマグネシウム合金システムははるかに少ないです。現在、積層造形に使用されている市販のマグネシウム粉末には、純マグネシウム、AZ91、WE43 などがあります。主な理由は、市場需要が比較的大きく、印刷性が優れており、構造材料や生体医学材料としての特性を備えているためです。

△表1 レーザー積層造形法で製造されたマグネシウムおよびマグネシウム合金の入力エネルギー密度、粒径、引張および電気化学特性

表 1 は、レーザー粉末床溶融結合法で製造されたマグネシウム合金の引張特性をまとめたものです。降伏強度は通常 200 MPa を超え、350 MPa に達するものもあり、ほとんどの構造用途に十分です。しかし、延性が低いことが大きな問題です。レーザー粉末床溶融結合法で製造されるマグネシウム合金のほとんどは延性が5％未満であり、中には延性がまったくない合金もあり、エンジニアリング材料として使用するのは困難です。急速凝固によって引き起こされる高い残留応力と、粒界に沿った金属間化合物の形成が、延性破壊の根本的な原因です。

さらに、スパッタされた粉末または蒸気がサンプル表面に再堆積し、固化が不十分になったり結合が弱くなったりして、サンプルの延性にも悪影響を及ぼします。レーザー粉末床溶融結合法で製造されたWE43マグネシウム合金は、これまでで最高の延性を有し、12.2%に達したと報告されています。サンプルの延性の向上は、その後の高温アニーリング、または粉末の品質、組成、処理技術を最適化することによって実現できます。現在、積層造形マグネシウム合金の最も有望な用途は生分解性インプラントです。純マグネシウムとレーザー粉末床溶融法で製造されたいくつかのマグネシウム合金の電気化学的耐食性を表 1 に示します。レーザー粉末床溶融法で製造された WE43 合金の耐食性は、鋳造合金の耐食性よりはるかに劣っています。対照的に、Mg-Al 合金は鋳造合金と同様の耐食性を示します。 Mg-Zn系の場合、レーザー粉末床溶融結合法で製造されたZK60合金の腐食電流密度と水素発生率は鋳造ZK60合金よりも優れていますが、サンプルの表面腐食はより深刻です。さらに、レーザー粉末床溶融結合法で製造された Mg 合金の生体適合性を考慮すると、多数の研究で、レーザー粉末床溶融結合法で製造された WE43 合金の生体適合性が in vitro ステントインプラントとして報告されています。Mg-RE 合金による細胞毒性は認められませんでしたが、裸の材料表面での激しい水素発生反応により局所的な pH 変化が起こり、細胞の代謝が損なわれます。この問題は表面改質によって解決できます。 WE43 合金に加えて、WE43 合金の研究に類似した、Mg-Nd-Zn-Zr (JDBM) ステントインプラントのレーザー粉末床融合製造に関する報告もあります。

非レーザーマグネシウム合金積層造形技術<br /> このレビュー記事では、マグネシウム合金の非レーザー積層造形技術に関する関連レポートもまとめています。これらの方法には、焼結ベースの積層造形、ワイヤアーク積層造形、摩擦撹拌ベースの積層造形、間接積層造形などがあります。表 2、3、4 には、それぞれ焼結、ワイヤーアーク、摩擦撹拌積層造形技術によって製造されたマグネシウムおよびマグネシウム合金の特性を示します。

△表2 焼結積層造形法で製造されたマグネシウムおよびマグネシウム合金の焼結条件、密度、機械的および電気化学的特性

△表3 ワイヤーアーク積層造形マグネシウム合金の組成、粒径と形状、引張特性

△表4 摩擦撹拌積層造形法で製造されたマグネシウム合金のプロセスパラメータ、粒径、機械的特性

対照的に、レーザー積層造形技術は高い寸法精度を示し、延性が限られているにもかかわらず、幅広い開発の見通しを持つ、一連の高強度マグネシウム合金を生産してきました。レーザー積層造形法で製造されていないマグネシウム合金は、強度は中程度ですが、それに比べると延性はかなり高いです。さらに、マグネシウム合金のレーザー粉末床溶融結合技術はバイオメディカル用途に最適ですが、この方法では製品サイズに制限があります。バインダージェッティング積層造形技術の拡張性により、大規模生産が可能になります。たとえば、自動車産業などの大量生産産業では、開発が比較的遅いため、印刷および焼結挙動、微細構造の進化法則、機械的および電気化学的特性をより深く理解するために、より包括的な研究が必要です。

概要<br /> まとめると、マグネシウム合金の積層造形には幅広い展望があります。積層造形技術により、マグネシウム中の溶質元素の溶解度限界の拡大、これまで不溶であった元素（遷移金属を含む）の合金化挙動の調査、薄肉および棒状部品の直接製造の実現、超軽量部品の製造、バイオメディカル用途のデバイスおよびスマート部品用の人骨構造の微視的および巨視的階層的多孔質構造の製造のシミュレーションなどを達成できますが、これらに限定されません。

同時に、レビューでは、転位密度、残留応力、組成偏析、多孔性などの性能に対する作用メカニズム（強化メカニズムと延性への悪影響）、原料粉末の製造プロセスと状態特性、添加剤製造プロセスパラメータと後処理が製品性能に与える影響、マグネシウムとマグネシウム合金粉末の製造安全性と一貫性など、一連の科学的、技術的、実用的な生産問題がまだ存在しており、緊急にさらなる研究と解決が必要であることが示されています。

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