中国科学院高能物理研究所等：積層造形におけるニッケル単結晶の微細構造変化のその場ラウエ回折観察

出典: 中性子科学研究所

付加製造（AM）は、製造技術分野における革命的な進歩であると考えられています。製造工程では、高エネルギーレーザーまたは電子ビームの作用により金属粉末が瞬時に溶融し、短時間でマイクロスケールの溶融プールが形成され、最大約 107 Km-1 の温度勾配と約 107 Ks-14 の冷却速度を達成できます。現在、特定の製造パラメータ条件下で、単結晶基板のエピタキシャル成長特性に基づいて高エネルギーレーザーを使用して単結晶ニッケルベースの高温合金を製造することに成功しています。しかし、信頼性の高い機械的特性を提供するために、積層造形によって安定した微細構造を得ることは依然として大きな課題であり、そのため、積層造形プロセス中の材料微細構造の進化メカニズムの研究が重要になります。

中国科学院高能物理研究所、中国科学院大学、中国北京航空材料研究所などの研究チームは、その場でのリアルタイムX線ラウエ回折を使用して、レーザー再溶解中の第2世代ニッケル基単結晶高温合金CSMX-4の微細構造の進化を研究し、溶融池での結晶回転と雑結晶（SG）形成の過渡的挙動を観察しました。熱機械結合有限要素法と分子動力学シミュレーションを組み合わせて、局所的な加熱不均一性によって引き起こされる材料変形勾配が結晶回転に及ぼす影響と、積層造形中に溶融池の底に漂う結晶の潜在的な発生源について説明します。この研究は、「付加製造プロセス中の Ni 基超合金の結晶回転のその場観察」というタイトルで Nature Communications 誌に掲載されました。この研究は、従来の方法では積層造形のプロセスと微細構造をその場で特徴付けることができないという問題を解決し、結晶回転と不純物結晶形成のメカニズムに対する理解を深め、積層造形法を最適化し、優れた性能を持つ単結晶製品を3Dプリントするのに役立ちます。

論文リンク: https://www.nature.com/articles/s41467-023-38727-8

レーザー再溶解およびin-situ特性評価システム 実験装置には、厚さ 0.8 mm のニッケル基単結晶高温合金基板、選択的レーザー溶融システム (SLM)、およびその場ラウエ回折実験システムが含まれています。マトリックス材料の初期状態と最終状態を特徴付けるために、光学顕微鏡 (OM) と EBSD が使用されました。最終サンプルの OM 画像 (図 1b) は、溶融プール境界から生成されたエピタキシャル粒子が、高密度のサブ粒界を持つ典型的な柱状結晶特性を持っていることを示しています。サンプルの初期状態と最終状態の EBSD 画像を比較すると (図 1c)、デンドライトの成長方向に沿って明らかな結晶方位遷移があり、初期状態と最終状態の方位差は約 1.9° であることがわかります。
図1 レーザー再溶融中のニッケル基単結晶超合金の微細構造特性

レーザー再溶融プロセスのその場ラウエ回折特性評価 ラウエ回折技術は超高速のその場分解能を達成できるため、積層造形や動的荷重などの不可逆プロセスにおける材料の微細構造と組織的進化を研究するために使用でき、積層造形プロセスのメカニズムを研究するための重要なツールになります。この研究では、その場ラウエ回折技術が利用されました。著者らは、超高速 X 線ラウエ回折を使用して、レーザー再溶融中の単結晶サンプルの溶融プールにおける微視的欠陥と構造の一時的 (ミリ秒スケール) な進化を研究しました。ラウエ回折斑点のピーク位置とピーク広がりを計算することにより、材料の溶融および凝固中の結晶回転および転位発達のメカニズムを定量的に分析しました。

図 2c の回折斑点の再出現は、250 ms が凝固の臨界開始点であることを示しており、デンドライトの配向はマトリックスの配向と類似していることがわかり、エピタキシャル成長デンドライトがマトリックスの配向を継続していることを示しています。図 2d は、光スポットによって照らされた領域におけるエピタキシャル成長の終点を示しています。その後の特性評価時間中、回折強度は安定したままでしたが、回折強度の低い散発的な回折スポットがまだ現れており (図 2e)、この段階でいくつかの小さな不純物結晶が沈殿したことを示しています。したがって、エピタキシャル成長した粒子から不均質な粒子への変態は凝固プロセス中に起こったと考えられる。

図2 レーザー再溶融中のその場ラウエ回折像。ラウエ回折スポットの実験データを分析することにより、回折角変位と回折ピーク幅（FWHM）の時間変化を定量的に抽出します。このうち、図3aは、再溶融プロセス中にロッキングカーブのピーク位置が変化し、4つの結晶面が最初にY軸に沿って反時計回りに回転し、次に時計回りに回転することを示しています。 250msが経過すると、レーザーの動作が停止し、溶融池が凝固し始め、樹状突起が成長し始めました。この時点で、デンドライトのエピタキシャル成長方向と初期基板との間の配向偏差は急激に約 2.5° まで上昇し、その後非常にゆっくりと 1.5°～1.9° まで減少します。図3b、dは、χ方向と2θ方向の回折スポットのFWHMの時間変化を示しています。レーザー加熱の第 1 段階と第 2 段階では、半値幅が同時に増加し、250 ms 後、つまり凝固段階以降は減少し始め、最終的にエピタキシャルデンドライトの半値幅が初期基板よりも大きくなることがわかります。

図3 レーザー再溶融中の回折ピークの動的変化

結晶の回転と異結晶形成メカニズム

l 結晶回転機構 熱機械結合有限要素モデルを構築することで、レーザー加熱の第1段階と第2段階における結晶面の回転と反転（図4e）と、凝固と冷却中の結晶面回転の進化（図5b）を再現することに成功しました。結果は、局所的な不均一な加熱によって引き起こされる変形勾配場が、結晶回転を支配するメカニズムであることを示しています。

分子動力学シミュレーションにより、溶融池内の異なる位置で[001]結晶面の配向偏差があることがわかりました（図5d）。この偏差は温度場の分布傾向と一致しており、エピタキシャルデンドライトと基板の配向差は主に最大温度勾配によって決まることを示しています。

図4 レーザー加熱の第1段階と第2段階における格子回転の熱機械結合有限要素シミュレーション結果図5 凝固中の格子回転の熱機械結合有限要素シミュレーション結果
異結晶形成のメカニズム 分子動力学シミュレーションと回折半値幅解析の結果によると、積層造形プロセスにおける不純物結晶の形成メカニズムは、凝固の初期状態では、エピタキシャル粒子の周囲に転位が密に分布しており、これは不純物元素の偏析またはレーザースキャン中の局所的な加熱/冷却の不均一性によるものと考えられます。高密度転位は優先的な核形成部位として機能し、核形成速度の急速な増加と局所的な過冷却を引き起こします。そのため、微細粒子が核生成部位に急速に蓄積します。同時に、さまざまな欠陥と異方性温度場により、粒子の周囲には複雑な異方性応力場が存在します。転位と異方性応力場の複合効果により、小さなサブグレインがエピタキシャル粒子から転位を捕捉し、応力を解放しながら回転し、最終的に異なる形態と方向を持つヘテロ結晶に成長します。

図6 凝固中の欠陥発達の分子動力学シミュレーション

単結晶積層造形 上記のメカニズム研究に基づいて、著者らは単結晶を作製する際の積層造形プロセスの次のような最適化を提案した。

1. 転位の導入を減らし、過冷却を低く維持することで、不純物結晶の形成を抑制します。

2. フラットトップビームや層間逆スキャン戦略などを使用して、変形勾配を減らし、適切な温度勾配を維持することで結晶の回転を抑制します。

中国科学院高能物理研究所等：積層造形におけるニッケル単結晶の微細構造変化のその場ラウエ回折観察

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