ハルビン工業大学「Scripta Materialia」、強固なテクスチャを持つ熱安定性コバルト系超合金の付加製造を実現！

出典: マテリアルサイエンスネットワーク

はじめに: コバルト基γ′強化型高温合金は、発電設備や航空宇宙産業など多くの分野で大きな可能性を示しています。レーザー粉末床溶融結合技術の特性は、高温合金の強固な組織または単結晶構造の要件と一致しています。しかし、後熱処理プロセスでは、避けられない再結晶化により、印刷された部品の初期構造が破壊されることがよくあります。本研究では、印刷された Co-5Al-14V (at.%) 三元コバルト基超合金で強い <101> 集合組織が得られましたが、これはニッケル基超合金では達成が困難です。興味深いことに、この <101> テクスチャは、γ′ 溶媒温度に近いエイジング処理後でも熱的に安定しています。したがって、均一に分布したγ′（L12）相を持つ<101>テクスチャが得られ、これは高温クリープ性能の向上に役立ちます。この研究で明らかにされたユニークな微細構造の特徴は、Co ベースの超合金の開発に役立ち、他の LPBF 製超合金の微細構造エンジニアリングの指針となるでしょう。

超合金のより高い動作温度の追求により、従来のニッケルベースの合金よりも融点が 40°C 高いコバルトベースの合金の研究が進められています。コバルトベースの超合金は、強固な組織または単結晶のような構造を持ち、高温クリープや低サイクル疲労に対する耐性の向上など、いくつかの利点を備えています。このような強いテクスチャ構造や単結晶構造は、方向性凝固などの従来の製造方法によって実現できます。レーザー粉末床溶融結合（LPBF）技術は、最も有望な高品質金属積層造形法の 1 つです。レーザー熱源と印刷基板間の温度勾配により、明らかな柱状粒子と強いテクスチャを持つ部品を直接印刷できます。
多くの研究により、LPBF プロセスパラメータを調整するとテクスチャが変化する可能性があることが示されています。面心立方 (FCC) 結晶構造は <100> 軸に沿って配向されます。したがって、粒子は、<100> 方向が熱の流れの方向と一致するように成長します。シミュレーション結果によると、従来のニッケル基高温合金の <001> 構造と比較して、<111> と <101> は高温クリープ耐性が優れていることがわかりました。同時に、実験結果により、<001>組織と比較して、<111>構造は高温クリープ性能を向上できることも証明されています。しかし、高温溶体化処理および時効処理後も LPBF 製の同等品の強固なテクスチャ構造を維持することは大きな課題です。 LPBF プロセス中の極端な熱サイクルによって導入される高い転位密度により、これらの印刷後のプロセスは再結晶化につながることが多く、その結果、材料の結晶配向がランダム化され、固有の優先配向が破壊されます。図 S1 に示すように、印刷された Co-5Al-14V サンプルには高密度の転位があります。最近、私たちは高い溶解温度を持つ新しい Co-Al-V ベースの超合金を開発しました。 Co-Al-V三元系の900℃における等温断面図（図1a）は、典型的なCo-Al-W三元系と比較して、Co-Al-V三元系のγ/γ′二相組成領域が比較的広いことを示しています。この幅広い組成範囲は、他の合金元素の添加に好ましい条件を提供し、このシリーズの高温合金の将来の開発の機会をもたらします。本研究では、印刷用に基本的な三元合金 Co-5Al-14V (at.%) を選択し、微細構造の調査を実施しました。私たちの研究によると、この新しい Co 基超合金ファミリーは、従来の Ni 基超合金では容易に形成されない特徴である、構築方向に沿って高強度の <101> テクスチャを実現できます。 Co-5Al-14V 合金を 900°C で 24 時間時効処理した後、温度が 964°C の γ 溶媒温度に近いにもかかわらず、組織は依然として非常に安定していることがわかりました。この安定した組織を利用して、強い組織配向を持つ <101> 900°C 直接時効を保持しながら、均一に分布した γ′ 相を得ました。これらの研究結果は、LPBF プロセスにおける新しい Co ベース超合金の独自の利点を強調し、LPBF によって形成される単結晶構造の開発における大きな可能性を強調しています。

これについてはハルビン工業大学理学院の鄭中教授のチームが研究を行い、その研究結果は「積層造形されたコバルト系超合金の熱的に安定した強い<101>組織」というタイトルでScripta Materialia誌に掲載された。
リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... i/S1359646223006632

図1に示すように。 900℃のコバルトリッチゾーンにおけるCo-Al-V三元系の等温断面図。 (b) Co-5Al-14V（原子％）粉末の球状形態。（c）粉末の粒度分布。 (d) 粉末中のCo、Al、V元素のエネルギースペクトル。 (e) スキャン戦略図。
図2に示すように。 (a) 鋳放しサンプルの典型的な3次元金属組織形態。(b)～(c) 900℃で24時間熟成した鋳放しサンプルのSEM顕微鏡写真。(d) 印刷サンプルの典型的な3次元金属組織形態。(e)～(f) 900℃で24時間熟成した印刷サンプルのSEM顕微鏡写真。(g)(h) 印刷サンプルのXY側とYZ側のIPF。 (i) (j) LPBFで作製したサンプルのXY側とYZ側のIPFをそれぞれ900℃で24時間時効処理した。 (k) (j) LPBFで作製したサンプルを1050°Cで1時間溶体化処理し、900°Cで24時間時効処理した後のXYおよびYZ面のIPF。（Zは建物の方向です）図3のようになります。 (a) 印刷されたサンプルの XY 側と YZ 側の極点 (PF)。 (b) 作製したLPBFサンプルのXY側とYZ側のPFをそれぞれ900℃で24時間時効処理した。 (c) 1050℃で12時間の溶体化処理と900℃で24時間のエージング後のLPBF作製サンプルのXYおよびYZ面のIPF。(d) 印刷サンプルの優先配向の模式図。(e) 900℃で24時間のエージング後の印刷サンプルの優先配向の模式図。図4に示すように。異なる熱処理条件下での LPBF サンプルの XRD スペクトル。図5に示すように。 (a) LPBFで作製し、900°Cで24時間時効処理したサンプルのTEM明視野(BF)画像、(b) 選択領域電子回折(SAED)、(c) TEM-EDSパターン、Co、Al、V、(d)(e) FCC-L12相間領域全体のTEM-EDSラインスキャン。要約すると、私たちはレーザー粉末床溶融結合技術を使用して、大きな開発の可能性を秘めた最近開発された Co-Al-V シリーズのコバルトベースの高温合金を製造しました。具体的な調査結果は次のとおりです。
（１）我々は、従来のNi基超合金では得ることが困難な組織構造を有する強力な<101>LPBFによって調製された新しいCo基超合金を報告する。 <101> テクスチャは、γ′ 溶質温度の近くでも熱的に安定した状態を保つことができます。
（２）LPBF法で作製した試料は組成の均一性が良好であり、溶体化処理に時効処理を直接適用することなくγ′相の均一な分布を得ることに成功した。したがって、得られた成分は、γ′相の均一な析出と強い<101>テクスチャの両方を示しました。
（３）LPBF法で作製したCo-5Al-14V超合金の一次再結晶過程では結晶粒の回転が起こるが、強い<101>集合組織は構築方向に安定したままである。これらの発見は、LPBF によって形成された強力な組織化または単結晶 γ′ 強化型超合金の開発に関する新たな知見を提供します。
この研究における TEM 分析は、Sinoma Research Institute of Materials (Guangzhou) Co., Ltd. (SIMR) の支援を受けて実施されました。著者らはまた、EBSD 分析を提供してくれた Shiyanjia Laboratory (www.shiyanjia.com) の Kehui Han にも感謝の意を表します。

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