《AFM》：アルゴンを窒素に置き換えることで、タングステン部品のクラックフリーLPBF積層造形を実現

2024年1月19日、アンタークティックベアは、カナダのマギル大学鉱山・材料工学部の研究者が、従来のレーザー粉末床溶融結合技術で加工した部品のアルゴン（Ar）保護ガス雰囲気を変え、窒素（N2）雰囲気で同じプロセスパラメータを使用して、ひび割れのないタングステン部品を製造したことを知りました。
関連研究は、「レーザー粉末床融合付加製造による亀裂のないタングステンの製造」と題する論文として、Advanced Functional Materials 誌に掲載されました。

論文リンク: https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.202309304
タングステン (W) の付加製造は、その高い融点、高い熱伝導率、酸化傾向、および粒界 (GB) 酸化物の脆さのために、常に非常に困難でした。 W は、bcc 結晶構造の既知の延性から脆性への遷移温度 (DBTT) に起因する粒界 (GB) 割れの影響を受けやすく、この場合、その範囲は 473 ～ 673 K (200 ～ 400 °C) です。 DBTT は不純物レベル、粒径、ひずみ状態によって異なります。粒界における不純物の偏析は、依然として DBTT を決定する主な要因です。
この研究では、研究者らはアルゴン（Ar）と窒素（N2）を使用した雰囲気の構築を比較し、LPBF中の溶融界面のN元素が溶融物中のO元素を置き換えてWの割れを防ぐ可能性があるかどうかを調査しました。光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡 (SEM)、硬度および機械試験を使用して、N 元素が粒子構造と硬度に及ぼす影響を調査しました。破面分析とエネルギー分散分光法を用いて粒界酸化物偏析を研究した。
△図1. a) 本研究で作製したサンプルの写真、b) サンプルの寸法、微細構造特性を示す断面。 △図2. 元のタングステン粉末のSEM顕微鏡写真。 △図 3. a) 光学顕微鏡写真、b) EBSD 顕微鏡写真、c) 凡例付き核平均ミスオリエンテーションマップ、d) KAM マップヒストグラム、e) 極点図を使用した W-Ar サンプルの特性評価。△図 4. a) 光学顕微鏡写真、b) EBSD 顕微鏡写真、c) 凡例付き核平均ミスオリエンテーションマップ、d) KAM マップヒストグラム、e) 極点図を使用した WN サンプルの特性評価。 △図5. a) W-Arとb) WNの密度と平均亀裂長さおよび体積エネルギー密度の関係。 △図6. a) W-Arとb) WNのSAM顕微鏡写真。 △図7。a) 計算された準平衡線（赤）を平衡WN状態図に重ねたもの、b) 窒素吸収メカニズムの模式図。 △図8。a) XRD分析、b) XRD LPAおよびシミュレートされた格子定数、c) 粒子および粒界を示すHRSEM画像、d) W中のNおよびOの存在を示すEDSスペクトル。 △図 9.ac) タングステンの微小硬度に対する粒子配向の影響を示す代表的な EBSD 顕微鏡写真と硬度マップ。 △図10. W-ArサンプルのSEM破壊画像（a）低、b）高、酸化物粒子が見える。 △図11。WNサンプルのSEM破壊画像（a）低倍率およびb）高倍率。酸化物粒子が見える。 △図 12. a、c) bcc-W 内の O と b、d) bcc-W 内の O (N ギャップあり) の拡散障壁と電荷密度の図。
結果によると、Ar で製造された部品には亀裂があり、亀裂部分に酸化物が析出していることがわかりました。一方、追加のプロセス変更を行わずに N2 雰囲気下でクラックのない W サンプルが製造されたことから、プラズマ条件下での窒素活性の向上により LBPF セクションの窒素含有量が増加し、LPBF 中のその場窒素ドーピングが実行可能であることが示されました。どちらの場合も、 LPBFサンプル中の酸素（O）含有量は出発粉末の含有量と同様でした。
興味深いことに、窒素中で製造されたサンプルの分析では、窒素が平衡固溶限を超えて保持されていることが示され、一方で、破面の高解像度電子顕微鏡写真では、粒界における酸化物レベルが低下していることが明らかになりました。 N2雰囲気下で処理したサンプルの硬度が増加することが観察されました。 W 中の酸素拡散に対する格子間窒素の影響を調査するために実行された密度汎関数理論 (DFT) 計算は、溶解した N の存在が O の拡散を妨げることを示しています。
W部分にNを導入することでOの拡散が抑制されます。その結果、粒界の酸化物レベルが低下し、粒界の凝集力が高まります。通常の LPBF 処理で W に避けられない亀裂は、LPBF 部品の純度に大きな影響を与えることなく除去されます。 LPBF で N2 雰囲気を使用してその場粒界エンジニアリングを行うことで、LPBF で製造された W の粒界亀裂を抑制できることが実証されました。

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