広西大学のロン・ユー教授の研究グループ：カスタマイズされたフレキシブルセンサー用の自己修復性と分解性イオン性エラストマーの3Dプリント

出典: MFan PuSL High Precision

近年、フレキシブルセンサーは、ウェアラブルデバイス、インタラクティブディスプレイデバイス、伸縮性エネルギーハーベスティングデバイス、電子/イオン皮膚、ソフトロボットなど、多くの分野で好まれています。伸縮性導体は、フレキシブルセンサーの中核部品として、材料開発と性能研究の面で研究者から大きな注目を集めています。一般的に、伸縮性導体の基本性能の向上を実現するために、材料の選択と導体の微細構造のエンジニアリング設計という 2 つの側面で努力が行われることが多いです。

導電性イオンエラストマー (CIE) は、新しい伸縮性導体の 1 つとして、ゲルベースのイオン伝導体の信頼できる代替品となっています。 CIE をフレキシブルセンサーの重要なコンポーネントとして使用する場合、CIE の性能 (感度や応答時間など) を向上させるには、CIE の微細構造設計と成形方法に取り組みを進める必要があります。これまでの研究のほとんどは、CIE を形成するために依然としてテンプレート成形を使用していましたが、CIE の形状を柔軟にカスタマイズするというニーズを満たすことは困難でした。幸いなことに、材料の蓄積という成形原理に基づく付加製造技術（3Dプリントとも呼ばれる）は、柔軟な構造を持つエラストマーをオンデマンドでカスタマイズできるため、ますます注目を集めています。さまざまな 3D 印刷技術の中で、デジタル光処理 (DLP) は、処理速度が速く、複雑な構造の製品を高精度に作成できるという利点があり、実用的な応用価値があります。 CIE に DLP 3D プリンティングを使用することである程度進歩は見られましたが、感光性前駆体の選択によって制限されることが多く、印刷された CIE が優れた総合的なパフォーマンスを発揮することは困難です。動的ネットワークを構築することにより、光開始重合 CIE は、自己修復特性、分解およびリサイクル能力、極端な温度下での動作性能など、より包括的な特性を備え、複雑な環境におけるセンシング信号の安定性とグリーン製造のニーズをよりよく満たすことができます。このため、DLP 3D プリントが可能で、全体的なパフォーマンスに優れた CIE を開発することが不可欠です。

最近、広西大学のロン・ユー教授のチームは、高い自己修復効率、耐熱性、生分解性、3D機能を備えたCIEを開発しました。 UV 硬化によって合成された CIE は、優れたイオン伝導性 (0.23 S m-1) を示し、エラストマーネットワーク内の豊富な水素結合相互作用により、CIE は優れた伸縮性 (565%)、優れた自己修復効率 (室温で 99%)、分解能力を備え、広い温度範囲 (-23 ～ 55 °C) にわたって導電性と自己修復能力を維持します。その後、研究チームは新しいタイプの表面投影マイクロステレオリソグラフィー技術（Morgan Precision nanoArch® S140、精度：10μm）を使用して、人間の皮膚の表皮と真皮の間の微細構造をシミュレートするCIEを印刷し、印刷したサンプルを高感度イオン皮膚に組み立てて、微細な変形をリアルタイムで監視しました。これらの特性は、優れた総合的な性能と実現可能な製造方法により、開発された CIE がフレキシブルエレクトロニクスの分野で幅広い可能性を秘めていることを示しています。

関連する研究結果は、「カスタマイズされたフレキシブルセンサーのための自己修復および分解性導電性イオンエラストマーの 3D 印刷」というタイトルで、国際的に有名なジャーナル「Chemical Engineering Journal」(SCI Zone 1、トップジャーナル、IF=15.1) に掲載されました。広西大学の大学院生である Luo Xin 氏が第一著者であり、広西大学の Long Yu 教授が責任著者である。この研究は、広西チワン族自治区重点研究開発計画、国家重点研究開発計画、広西チワン族自治区自然科学基金の強力な支援を受けて行われました。

まず、イオン性モノマー、架橋剤、光開始剤を合理的に選択することで、光感度と優れた流動性を備えた前駆体溶液を合成し、これを紫外線照射によりPACG（ポリAAm/ChCl/グリセロール）CIEに共重合しました。前駆体溶液は、光硬化 3D 印刷に使用されます。3D 印刷プロセス中、デジタルマイクロミラーデバイス (DMD) によって修正されたパターン化された 405nm 紫外線光源が、前駆体溶液を通して液体タンク内の印刷プラットフォームに照射されます。光開始剤 2959 は紫外線を吸収してフリーラジカルを生成し、架橋剤 PEGDA の助けを借りて、前駆体溶液内のイオン性モノマーの重合を誘発し、固体イオン性エラストマーポリマーネットワーク構造パターンを形成します。印刷プラットフォームが下方に移動すると、層ごとに固化が行われ、3D オブジェクト全体が印刷されます。（図1）
図 1. PACG 導電性イオンエラストマー (CIE) の合成と 3D 印刷スキーム。 (a) 光硬化性前駆体の調製の概略図。 (b) PACG CIEsポリマーネットワークの合成経路。 (c) 光硬化性前駆体に基づく DLP 3D プリントの概略図。 (d) 調製した前駆体溶液と水の流動性の比較。 (e) 新しいイオンエラストマーを覆う「広西大学」のロゴの画像。透明なCIEを通して漢字がはっきりと見えます。 (f) PACG CIEは平均透過率が96%と高い透明性を誇ります。 (g) 伸張前後のイオンエラストマーの画像。
異なる原材料比率の CIE の機械的特性と導電特性を総合的に考慮した後、特に指定がない限り、以降の議論と説明は PACG-1 CIE に基づいています。（図2）

図 2. PACG CIE の機械的および電気的特性。 (a) 異なる比率の PACG CIE の応力-ひずみ曲線。 (b) 同じひずみ（100%）におけるPACG-1 CIEの5つの連続した周期的引張荷重-除荷曲線。 (c) 異なるひずみ（100、200、300、400%）におけるPACG-1 CIEの連続周期引張荷重-除荷曲線。 (d) 異なるグリセロール含有量で合成されたPACG CIEの電気伝導率。 (e) LED電球の明るさはPACG-1 CIE長さによって変化します。
CIE は伸縮可能な導体であるため、フレキシブルセンサーの重要なコンポーネントです。 CIE の自己修復能力は、損傷後のセンサーの感知性能を回復し、センサーの耐用年数を延ばす上で重要な役割を果たします。イオンエラストマーポリマーネットワークにおける動的結合の再構築は、CIE の自己修復特性を実現するための鍵です。重合後の PACG-1 CIE の内部ネットワーク構造には、多くの動的な可逆的な水素結合が含まれており、これによりイオンエラストマーに自己修復能力が付与されます。自己修復特性により材料の耐用年数を延ばすことができますが、材料の耐用年数が尽きたときに、穏やかな条件下で材料をリサイクルできるようにすることで、原材料の無駄を回避できるだけでなく、環境への悪影響を軽減することもできます。試験の結果、イオンエラストマーは生分解性であることが示されました。分解性と自己修復性の組み合わせにより、PACG CIE の耐用年数を効果的に延ばし、環境に優しい特性を付与することができます。（図3）

図 3. PACG-1 CIE の自己修復および劣化特性。 (a) PACG-1 CIEの自己修復メカニズムの模式図。 (b) 顕微鏡画像は、3D プリントされた PACG-1 CIE のさまざまな期間における自己治癒プロセスを示しています。24 時間後、切開痕は基本的に消えました。スケールバーは50μmです。 (c) 室温 (rt) での異なる治癒時間を持つ PACG-1 CIE の未治癒サンプルと治癒サンプルの応力 - ひずみ曲線。 (d) 異なる自己修復時間後の PACG-1 CIE の自己修復効率 (e) 自己修復前後の PACG-1 CIE の回路における抵抗変化。 (f) PACG-1 CIE がオリジナル、カット、自己修復インスタント、ストレッチの各プロセスを経ると、LED 電球の状態はそれぞれオン、オフ、明るい、暗いになります。 (g) 25°C および (h) 70°C の水中での PACG-1 CIE 分解の写真。赤いボックスはガラス瓶内のサンプルの位置を示しています。水の浮力により位置が変わる場合があります。 (i) 異なる分解温度におけるPACG-1 CIEの分解時間。 (j) KOH溶液中のPACG-1 CIEの分解メカニズム図。
3D プリントされたイオンエラストマーは、低コストの材料を高効率で利用し、さまざまなカスタマイズされた高精度のフレキシブルデバイスの製造に使用できます。フレキシブル電子デバイスの発展に伴い、大容量デバイスはモジュール式マイクロ回路と小型圧力センサーへと移行しています。本研究では、人間の皮膚の真皮と表皮の間の連結微細構造をシミュレートすることで、バイオニック連結圧電抵抗イオン皮膚センサーを設計し、Mofang高精度nanoArch®S140（精度：10μm）3Dプリント装置を使用して製造することに成功しました。抵抗圧力センサーの感度は接触面積の変化によって決まるため、印刷されたマイクロドーム構造は中央に隙間があり、圧縮されやすくなります。圧縮されると、微細構造により、平面構造に比べて加えられた圧力による接触面積がさらに増加し、ひずみセンサーの感度が向上します。圧力下での感度を定量的に評価した結果、イオン性皮膚センサーの感度は、0～21.5 kPaの圧力範囲では1.7 kPa-1、21.5～144 kPaの圧力範囲では0.4 kPa-1であることが分かりました。（図4）

図4. PACG-1 CIE に基づく 3D プリント。 (a) および (b) DLP 3D プリンターを使用したイオン皮膚の製造。 (c) 3Dプリントモデルは平均透過率92%の高い透明性を維持します。 (d) イオン皮膚の連結マイクロドーム構造は、人間の皮膚構造の連結表皮層と真皮層からヒントを得たものです。 (e) 3D プリントされたイオン皮膚の概略図と (f) イオン皮膚コンポーネントの 3D 輪郭画像。 (g) 圧力がかかったときのイオン皮膚の感知機構の模式図。（h）イオン皮膚の圧力感度テスト。
結論: 研究チームは、固有のイオン伝導性、高い透明性、優れた機械的特性を示し、全体的なパフォーマンスに優れた DLP 3D プリント可能な CIE を開発しました。エラストマーネットワーク内の動的水素結合により、イオン性エラストマーは効率的な自律修復（室温での修復効率 > 99%）を実現し、優れた耐熱性と耐候性を備えています。さらに、このエラストマーは常温の水中で分解する性質があり、環境に優しい後処理が可能になります。 3D プリント技術を使用して微細構造を持つイオン性エラストマーを作製し、それをイオン性皮膚に組み込むことで、微小な圧力のリアルタイム監視を実現します。 3D プリント技術を使用して自己修復性分解性エラストマーを構築することで、包括的な特性を持つセンサーの開発に新たな洞察が得られます。

オリジナルリンク:
https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.149330

広西大学のロン・ユー教授の研究グループ：カスタマイズされたフレキシブルセンサー用の自己修復性と分解性イオン性エラストマーの3Dプリント

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