光硬化性セラミックペーストの重合に対する紫外線減衰の影響

光硬化性セラミックペーストの重合に対する紫外線減衰の影響
寄稿者: 呉祥泉、連秦

清華大学トライボロジー国家重点研究室の李欣怡氏、胡克輝氏らは、セラミックの光硬化時に硬化層を透過して減衰する紫外線が前層の硬化に与える影響を研究し、これを用いて層界面間の化学結合を説明し、初期の進歩を遂げた。

層界面間の結合強度が弱いと、光造形法で製造されたセラミック部品の品質に重大な影響を及ぼす可能性があります。したがって、これらの部品内の接着性を高めるために化学結合を使用するのは合理的です。硬化層の二次変換は、後続の層への露出中に減衰した紫外線 (UV) 光によって引き起こされるその層の変換の増加として定義されます。二次変換は、入射エネルギー量や伝播長などのパラメータによって影響を受けます。これらのパラメータを最適化すると、より高い化学結合変換率を達成できます。

図 1. 硬化プロセスの多重露光モデル 層間の接着の種類を評価するには、モデルに少なくとも 2 つの層が含まれている必要があります。光硬化のボトムアップ露光法によれば、図 1 に示すように多重露光モデルが提案されています。硬化層は最も最近硬化した層の下にあり、中間層が対象領域です。露光プロセス中に硬化光が照射されると、硬化層で光重合が起こり、液体から固体に変化します。同時に層界面も形成されます。硬化光は硬化層を通過するにつれて減衰し、減衰した残りの光は以前に硬化した層に適用されます。したがって、層界面で化学結合の変換を検出するには、次の 3 つの条件を満たす必要があります。(i) 最近硬化した層内に残留モノマーが存在すること、(ii) 残留モノマーが減衰した硬化光の下でさらに重合されること、(iii) 減衰したエネルギー線量が閾値より大きいこと。




図2 (a) UV強度減衰測定システム、(b) 温度測定システム 研究者らは、二次変換のレベルを定量化するために3つのステップを踏みました。まず、減衰法則を使用して、ペーストの硬化によって硬化光のエネルギーがどれだけ吸収され、2 回目の露光中に以前に硬化した層にどれだけのエネルギーが伝達されるかを決定します。次に、その値をチェックして、エネルギーが二次反応を引き起こすのに十分かどうかを判断します。光重合は発熱反応であるため、温度変化によって示されます。 3 番目に、二次反応が検出された場合は、FTIR を使用して硬化時の二次変換の量を決定します。図2は使用したUV強度減衰測定システムと硬化発熱温度測定システムを示しています。


図 3 (a) 異なる入射光強度での温度変化、(b) 異なる伝播長での温度変化 図 4 異なる入射エネルギー量での変換率の実験結果を図 3 に示します。光の伝播長が一定であると仮定すると、入射光強度が増加すると、最初の硬化温度が上昇し、2 番目の硬化増分は最初の硬化増分よりも小さくなります。図 3b では、入射エネルギー量が一定であると仮定すると、光の伝播長が長くなるにつれて、2 番目の硬化増分は実際に減少します。図 4 に示すように、伝播長さが一定の場合、入射エネルギー線量が増加すると、最初の凝固変換率は増加しますが、2 次変換率は減少します。ただし、最終的な変換に達するまで、全体的な変換は増加します。

この研究では、入射光の減衰とプロセスの温度変化によって硬化層での変換が増加することが確認されました。一次および二次変換の程度は、入射エネルギー量と伝播長によって影響を受けます。入射エネルギーが 35.6 mJ/cm2 で伝播長が 50 μm のとき、固化層は最終変換率に達し、最高の二次変換率を持ちます。このとき、固化層の強度は最高になり、最高の変換率を持ちます。

参考文献:
Li X、Hu K、Lu Z。ステレオリソグラフィー用セラミック懸濁液の重合に対する光減衰の影響[J]。欧州セラミックス協会誌、2019年。

寄稿者: Wu Xiangquan、Lian Qin 寄稿部署: 機械製造システム工学国家重点研究室

光硬化セラミック

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