研究者らがカスタムバッテリー用の多孔質グラフェン/PLAアノードを3Dプリント

出典: Additive Light

長持ちする充電式リチウムイオン (Li-ion) 電池は、エネルギー密度が高く、自己放電性能が低いため、航空宇宙や軍事用途などの分野で研究されています。エネルギー消費の需要が増大し、化石燃料の使用削減が求められる中、私たちの社会はエネルギー貯蔵装置を生み出す革新的な方法を見つけるべく取り組んでいます。

これまで、3D プリントはリチウムイオン電池用の多孔質電極や電池自体の作成に使用されてきました。マンチェスター・メトロポリタン大学、中国の中南大学、チェスター大学の研究者チームは最近、「次世代の付加製造：リチウムイオン電池用の3Dプリント可能な多孔質アノードの製造を可能にする調整可能なグラフェン/PLAフィラメント」と題した論文を発表しました。この論文では、グラフェン含有量を簡単に調整できるカスタマイズされたグラフェン/PLAフィラメントを使用して作られた3Dプリントリチウムイオン電池へのリチウムイオンアノードの応用に関する研究について説明しています。

要約には次のように書かれています。「20重量%のグラフェン含有量で十分な導電性が得られ、重要なことに、3Dプリントされたスタンドアロンアノード（3DA）を迅速に製造するための効率的な3Dプリント性が得られることを実証しました。これにより、銅の集電装置を必要とせずにリチウムイオン電池の組み立てが簡素化されます。3DAは物理的および電気化学的に特性評価されており、電気化学研究に十分な導電性があります。重要なことに、3DAの比容量はリチウムイオン電池で使用する場合非常に低いことがわかりましたが、化学前処理を使用することで大幅に増加できます。この処理により多孔性が増加し、比容量が200倍（電流密度40 mA g-1で約500 mAh g-1）増加します（アノード安定化後）。この研究は、付加製造/3Dプリントされたグラフェンベースのエネルギー貯蔵デバイスの分野を大幅に強化し、有用な3Dプリント可能な電池を実現できることを実証しています。」

多くの研究者が、リチウムベースのバッテリーなどの新しいエネルギー貯蔵デバイスを3Dプリントするために、カーボンナノチューブやグラフェンなどの新しいナノ材料を研究しています。この技術を使用すると、エネルギー能力の面で役立つ大きな表面積の構造を作成できるためです。このチームは、FDM（押し出しベース）技術を使用して、カスタム 3D プリント可能なグラフェン/ポリ乳酸フィラメントからリチウムイオンアノードを作成しました。また、電気化学的および物理化学的特性評価を実施し、3D プリントされたスタンドアロンアノード (3DA) の導電性、電気化学的活性、および 3D プリント可能性を制御するためにグラフェン含有量が最適化されていることを確認しました。

「このアプローチにより、銅製の集電装置を必要とせずにリチウムイオン電池の組み立てが簡素化される」と研究者らは述べた。

チームは、Autodesk Fusion 360 を使用して、この研究のための 3D プリント設計を作成しました。直径 1.0 mm の円形ディスク電極は、190°C のダイレクトドライブエクストルーダーを使用して ZMorph 3D プリンターで印刷されました。 3D プリント可能なグラフェン/PLA フィラメントは、1、5、15、20、40wt.% の範囲のグラフェンナノシートで作られ、熱重量分析 (TGA) を使用して検証されました。

グラフェン/PLA 粉末、それぞれのフィラメント、および 3DA の物理化学的特性と光学画像。 A: 熱重量分析、B: 抵抗率とグラフェン含有量、C: 20 wt. % の透過型電子顕微鏡 (TEM) 分析。 D: 3DA の 3D 印刷プロセス (電気化学的特性評価用)、E: 3DA のラマン (インセット) とラマンスペクトル。

「要するに、20重量%を超えるグラフェン/PLAフィラメントの製造は、均一性、印刷性、構造的完全性の点で非常に脆く、生産性が非常に低かった。さらに、グラフェンの重量パーセンテージが10重量%未満のフィラメントでは、十分な透過性（つまり、高い抵抗）が得られなかった。」研究者らは書いている。

「そこで、15～20%が最適な重量であることがわかりました。グラフェンナノシートの使用を考慮すると、抵抗率は低下し、導電性は増加します。」

グラフェン含有量を最適化した後、チームは20重量%のグラフェンフィラメントを使用してテストアノードを3Dプリントし、さらに物理化学的特性を評価しました。彼らはまた、アノードのラマン分析とXPS分析も完了しました。後者は、幅広く特異な形状を持つ「C 1sおよびO 1s光電子ピーク全体にわたる」高解像度スキャンを伴いました。分光分析の結果、PLA にはグラフェン/PLA サンプルとほぼ同じレベルの 2 つの形態があることが示されました。

「要約すると、XPS分析により、グラフェン/PLAフィラメント内の大量のグラフェンがPLAに完全に分散し、サンプル全体に導電経路を形成していることが明らかになり、前述の電気化学的および物理化学的特性が確認された」と研究者らは記している。

水酸化ナトリウム (NaOH) による化学処理の前後の典型的なグラフェン 3DA の SEM 画像。それぞれの充電曲線と放電曲線を示しています。銅製の集電装置が不要なため、アノードをテストするために使用されるセットアップは従来のバッテリーよりもシンプルです。

最後に、研究チームはリチウムイオン電池の設定で 3DA のエネルギー能力を評価し、グラフェン 3DA の電気化学的応答が比較的低いことを発見しました。さらなる洞察を得るために、研究チームはグラフェン 3DA の形態を分析したところ、その表面には電解質を濡らすのに十分な多孔性がないことが判明しました。研究者らは、3DA に水酸化ナトリウム (NaOH) を 24 時間かけて化学的に前処理する簡単な処理を施すことで、多孔性を誘発し、この制限を克服することができました。

さらなる洞察を得るために、研究チームはX線回折法を用いて、この前処理の前後のグラフェン/PLAの結晶構造を分析し、SEM画像とXRDパターンから、材料が3D構造を失っておらず、「良好な電気化学的挙動/性能を示している」ことが示されたと説明した。

「グラフェンを3DAに組み込むと、基本的にグラフェンと同様の電気化学的挙動が得られ、複合材料中のグラフェンナノシートの表面積が増加するとエネルギー出力が向上すると我々は考えています」と研究者らは述べています。「ここで得られた結果は、カスタマイズ可能なグラフェン/PLAフィラメントを使用することで、付加製造/3Dプリントされたグラフェンベースのエネルギー貯蔵デバイスの分野を前進させ、3Dプリントされたアノードの簡単な化学処理により、内部の比容量を200倍に増加させることができます（アノード安定化後）。」

研究チームは、20重量%のグラフェン含有量を持つ3Dプリントされた自立型アノードが最も効率的な3Dプリント性と導電性を備えていると判断しました。

「ここで提示された結果は、付加製造/3Dプリントされたグラフェンベースのエネルギー貯蔵デバイスの分野を大幅に強化し、有用な3Dプリントバッテリーを実現できることを実証しています」と論文は結論付けています。

出典: Additive Light

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