最小52μm！ μ-LPBF金属3DプリントNiTi合金マイクロデバイスは、優れた機械的特性と形状記憶特性を兼ね備え、画期的な成果を達成しました。

寄稿者: Xiong Zhiwei (本論文の第一著者)、中国石油大学新エネルギー材料学院博士課程学生 (北京)

2022年6月、中国石油大学（北京）の郝世傑教授のチームは、西オーストラリア大学、雲耀神威（江蘇）科技有限公司、ドイツのAixway3d GmbHと共同で、「優れた機械的性質と形状回復機能を備えたNiTi合金のマイクロレーザー粉末ベッド融合」と題するオンライン研究論文を、積層造形のトップジャーナル「Additive Manufacturing」に発表しました。本論文では、小さなレーザースポット、小さな粉末粒子サイズ、および小さな粉末層厚の使用に基づいて、レーザー出力とスキャン速度の組み合わせを最適化することにより、高密度で表面粗さが低い優れた成形性能を実現しました。μ-LPBFシングルパススキャンと従来のLPBFマルチパスオーバーラップスキャンの違いを、熱履歴の観点から分析します。マイクロデバイスを対象として、製造性能、微細構造、相変態挙動、および機械的特性におけるμ-LPBFで製造されたNiTi合金の総合的な特性を分析し、従来のLPBFで製造されたNiTi合金とは異なる特性を明らかにしました。

製造されたNiTi合金薄肉部品は、最小成形壁厚52μm、表面粗さ2μm未満を示し、既存のμ-LPBFで製造された他の金属部品よりもはるかに優れています。同時に、一定の引張塑性（引張ひずみ> 6％）と形状記憶効果も示します。製造されたNiTiマイクロラティスとマイクロブラケット（ロッド直径≤ 100μm）は、破損することなく50％の圧縮変形に耐えることができ、加熱後の形状回復は98％以上です。

論文リンク: https://www.sciencedirect.com/sc ... 22003530?via%3Dihub

背景
NiTi 形状記憶合金は、そのユニークな形状記憶効果、超弾性、高減衰性、生体適合性により、マイクロアクチュエータ、マイクロメカニカルセンサー、マイクロ医療機器およびインプラント、マイクロエレクトロニクスシステムデバイスなどの機能的マイクロデバイス (最小特性壁厚/ロッド直径 <100 μm) の分野で大きな応用可能性を示しています。しかし、このような複雑な構造や三次元構造を有するNiTi機能マイクロデバイスの製造には特殊な製造方法が必要であり、従来の機械加工をこのようなNiTi合金部品に適用することは困難である。

レーザー粉末ベッド融合（LPBF）は、層ごとに製造することで複雑な構造の3次元製造を実現できる粉末ベッド積層製造技術です。直接エネルギー堆積法や電子ビーム選択溶融法などの他の金属付加製造方法と比較すると、LPBF は表面仕上げがより高く、製造サイズが小さくなります。しかし、シングルパス溶融プールの幅によって制限されるため、従来の LPBF で製造できる最小フィーチャサイズは依然として 300 μm 以上です。この値は、マイクロデバイスに必要な機能サイズよりもはるかに大きくなります。近年、スポット径、粉末粒子サイズ、粉末層の厚さなどの 1 つ以上の処理パラメータを削減することで実現される μ-LPBF が徐々に開発されてきました。一部の学者は、μ-LPBF という名前で NiTi 合金を研究したり、316 L ステンレス鋼材料の製造において従来の LPBF と μ-LPBF の違いを比較したりしてきましたが、その研究対象は依然としてバルク材料であり、要件を満たすマイクロデバイスを製造していません。一部の研究者は、モリブデンばね、ステンレス鋼の螺旋構造など、100 μm 未満の特徴的な寸法を持つ複雑な構造も作成しましたが、これらの研究の製造品質は満足できるものではなく、表面仕上げが悪く、密度が低いことが示されています。さらに重要なことは、これらのマイクロコンポーネントは特定の機械的または機能的特性を示さず、実際のアプリケーションのニーズを満たすのが難しいことです。

さらに、実際の生産では、より小さな製造サイズを得るために、μ-LPBF は小型加工パラメータを採用するだけでなく、通常はシングルトラックレーザースキャン方式を採用します。これは、従来の LPBF のマルチトラックオーバーラップスキャンとは異なり、加熱溶融プロセスでも冷却凝固プロセスでも、大幅に異なる熱履歴をもたらします。熱履歴が異なると、微細構造、成分分布、相変化などに必然的に違いが生じます。しかし、現在この観点からの研究は不足しており、高品質のマイクロデバイスをうまく製造できていません。

イノベーション<br /> 本研究では、走査モードと熱履歴の観点からNiTiマイクロデバイスを研究対象とし、μ-LPBFで作製したNiTi合金の熱履歴特性、製造性能、材料微細構造、相変態挙動を総合的に調査し、μ-LPBFで作製した100μm以下のNiTi合金部品の内部微視的特性と巨視的機械的/記憶特性を明らかにし、優れた機械的特性と形状回復特性を備えた一連のNiTi機能マイクロデバイスを作製した。

簡単な説明

△図1. スキャンモードにおける従来のLPBFとμ-LPBFの違いと内部のある点における熱履歴。

従来の LPBF サンプルは、マルチトラックオーバーラップスキャンを使用して作成され、内部のどの点でも複数の繰り返し加熱、溶融、冷却、凝固、およびあらゆる方向への複雑な再加熱プロセスが発生します。ただし、μ-LPBF 作成プロセスでは、シングルトラックレーザースキャンにより、再溶融は層間構築方向にのみ発生し、層内での溶融および凝固プロセスは 1 つだけであり、内部のどの点でも経験する再溶融および再加熱は非常に弱くなります。さらに、極小の薄壁構造の下では、周囲の粉末が放熱媒体として及ぼす影響も増大します。こうした熱履歴の違いは、組成分布、粒径、沈殿、組織形態に影響を及ぼす可能性があります。

△図2. μ-LPBFに使用される小粒子NiTi粉末の特性。

この研究では、粒子サイズ5.8～19.6μm、スポット径22μm、粉末層厚10μmのNiTi粉末を使用しました。最適なパラメータウィンドウを調査し、μ-LPBF 下での薄肉部品の壁厚、粗さ、密度、相変化、力学、およびその他の側面に対するプロセスパラメータの影響を調べるために、出力と速度を変数として一連の直交実験が設計されました。

△図3.本論文で使用したレーザーシングルチャネルスキャン法と作製した各種NiTi合金マイクロデバイスの概略図。

△図5. レーザー出力とスキャン速度のさまざまな組み合わせにおける、形成された壁の厚さ、相対密度、表面粗さを含む製造性能。

△図6. μ-LPBFで作製した金属マイクロデバイスの総合性能の比較。

△図7. μ-LPBFで作製したNiTi薄肉部品の側面の溶融池と粒子の形態。

シングルパススキャンで作成された NiTi 薄壁部品の側面侵食後の溶融池の形態は、従来の LPBF ブロックや薄壁とは異なる特性を示します。出力が増加するにつれて、溶融池の境界は浅い凹形状から両側に肩がある深いV字形状に徐々に変化します。低出力では、レーザー衝撃力が小さく、熱放散は主に底部の凝固金属に沿って下方に伝達されます。高出力では、レーザー衝撃力が大きく、溶融池が深くなり、コア内の放熱媒体は主に凝固金属であるため、一般的なV字型が現れます。ただし、両側の放熱媒体は粉末と凝固金属であり、周囲の粉末の熱伝導率は底部の凝固金属の熱伝導率よりはるかに劣るため、放熱方向は主に垂直方向に沿っています。バルク材を成形する場合、両側の肩部が覆われます。従来のLPBFで薄壁を成形する場合、壁厚が大きいためこの肩部効果は現れません。したがって、これはシングルチャネルスキャンモードと極薄壁厚の相乗効果によって生み出される独自の機能です。

△図10. μ-LPBF、従来のLPBF、従来の鍛造で作製したNiTi合金の相変態挙動（相変態ピーク幅、マルテンサイト相変態エンタルピー）の比較。
この研究では、μ-LPBF によって調製された NiTi 薄壁材料は、より広い相変化ピーク幅とより低い相変化エンタルピーを示すことがわかりました。これは、弱い熱履歴によって引き起こされる、より深刻な組成の不均一性に関係している可能性があります。

△図11. μ-LPBF法で作製したNiTi合金薄壁の引張特性とメモリ効果。

△図12. μ-LPBFで作製したNiTi合金マイクロラティスとマイクロスキャフォールドの機械的および形状回復機能。

結論この研究では、μ-LPBF に基づいて複合プロセスパラメータを最適化し、製造パフォーマンスを大幅に改善し、より優れた機械的および機能的特性を実現しました。マイクロスケールで印刷された NiTi の独特な微細構造と相変化挙動も、スキャンモードと熱履歴の観点から分析され、マイクロスケールの金属積層造形に一定の理論的指針を提供します。しかし、この研究はまだ初期段階にあります。マイクロスケール印刷における双晶や析出物などの微細構造の発達挙動、組成分布の正確な決定、熱履歴のシミュレーション分析、疲労性能、機能サイクル安定性、バッチ製造安定性など、形成されたデバイスの実際の応用問題など、いくつかの詳細な科学的メカニズムは、さらに研究と詳細な分析が必要です。

最小52μm！ μ-LPBF金属3DプリントNiTi合金マイクロデバイスは、優れた機械的特性と形状記憶特性を兼ね備え、画期的な成果を達成しました。

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