積層造形アルミニウム合金の階層的微細構造とナノ析出物をカスタマイズして、強度と延性を同時に向上させる

出典: 金属積層造形に関する洞察

グリーン製造と炭素排出量の削減の要件を考慮すると、チタン合金とアルミニウム合金の積層造形 (AM) は、これら 2 つの構造材料が低密度で高い比強度を持っているため、産業界と学界が共通して注目し、努力する方向です。近年、A20X、CP1などの新しい高温高強度アルミニウム合金や高強度高熱伝導性アルミニウム合金の実用化成功例が続々と出ています。最近、上海交通大学の科学研究チームが高強度アルミニウム合金を開発した。

粉末床選択的レーザークラッディング（PBF-LB）中の時効硬化アルミニウム合金の強度と靭性の課題を克服するために、研究者は以下の戦略を採用しました。
1. プレアロイ粉末中の主な析出物形成元素であるZnとMgの含有量を増加させ、最終状態でη'（MgZn2）析出相の量を確保する。
2. 粉末にナノ粒子を添加すると、PBF-LB成形中に結晶粒が微細化され、亀裂が抑制されます。
3. 溶体化熱処理は、再結晶粒の体積を調整して二峰性の粒分布を得るために使用されます。
4. ピーク時効熱処理によりη'ナノ析出物を完全に析出させます。

A20Xパウダーで印刷したサンプル。画像提供：Eckart
実験デザイン<br /> 本研究では、Al-11Zn-2.4Mg-1.6Cuの組成を持つ高合金Al-Zn-Mg-Cu-Nbアルミニウム合金粉末を選択しました。まず電気アーク炉で予備合金化してマスター合金を得て、次にガスアトマイズ法で球状粉末を得る。粉末をTURBULA T2FでNbナノ粒子（含有量1.5％）と2時間混合した。粉末の粒度分布は、D10 = 23 μm、D50 = 42 μm、D90 = 78 μmです。

ZnやMgなどの低融点元素は蒸発しやすいため、PBF-LB構築プロセス中に比較的大きなアルゴンガス流を導入してスパッタを除去しました。基板は7075アルミニウム合金製で、予熱温度は150℃、酸素含有量は100ppm未満です。最終的な合金組成はAl-9.5Zn-2.2Mg-1.6Cu-1.5Nbです。

印刷されたアルミニウム合金は、溶体化処理（450～490℃で0～120分間、その後水で急冷）され、油浴炉でピーク時効熱処理（120℃で24時間）されました。

微細構造と形成メカニズム<br /> 構築された状態では、ミクロ組織は完全に等軸であり、各溶融池内に超微粒子 (UFG) と微粒子 (FG) が交互に分布しており、そのうち約 70% が UFG、約 30% が FG です。これは、Al3Nb 主相の強力な核形成能力によるものです。全体の微細構造はAlを集合相として構成され、主相はAl3Nb、二次相は主にS（Al2CuMgNb）とAl7Cu2Feです。

450 °C で 20 分間保持すると、二峰性の微細構造が粗粒 (CG) と約 18% の FG に変化します。粗大粒子の含有量は、溶体化処理温度の上昇とともに増加します。溶融池の底部の FG は保持され、上部の UFG は明らかに厚くなっていました。 FG の高角粒界と低角粒界には明らかな変化は見られませんが、CG の高角粒界は大幅に減少しており、粗大粒は再結晶によって生じたものであることがわかります。

450℃では、構築されたη'相は3分以内に完全に溶解し、その中のZn / Mg溶質原子は、短時間の溶体化処理後に次の時効処理に使用できます。

Nb ナノ粒子はサイズが小さく表面エネルギーが大きいため、レーザー照射下ですぐに溶けてしまいます。レーザースキャン後、Nb はアルミニウムと反応して Al3Nb の主要相を形成し、それが溶融物から沈殿します。 UFG 領域には、多数の Al3Nb 主相粒子が存在します。一方、FG 領域では、Nb が Al マトリックスに溶解しているため、主相 Al3Nb は少量しか存在しません。これは、溶融池の中央部の冷却速度が底部よりも速いためです。主相の析出の臨界冷却速度は約 8.08 × 10E6 K/s です。

Al3Nb とマトリックス Al 間の大きな熱不整合により、界面に応力集中と高密度の絡み合った転位が発生します。これにより、溶体化処理中に再結晶化の大きな推進力が得られ、最終的に UFG から CG への変換が実現します。

η 相は 440 °C を超える温度で溶解し始め、S 相は 480 °C 前後で溶解し始め、Al7Cu2Fe 相は 500 °C を超える温度で溶解します。 Nb の拡散速度が非常に低いため、S 相の安定性が向上し、FG の保持は主にツェナーピンニング力に起因します。

490 °C で 60 分間保持した後、二次相の一部も Al マトリックスに溶解したため、FG も再結晶しました。

△構築状態におけるAl3Nb主相とNb元素の分布図
機械的性質<br /> 下の図は、さまざまな溶体化処理とピーク時効硬化後の PBF-LB サンプルの引張結果を示しています。 450 °C/20 分の溶体化処理とピーク時効強化後、サンプルは優れた強度と良好な延性を示し、極限引張強度 (UTS) と降伏強度 (YS) はそれぞれ 728 MPa と 648 MPa に達し、伸び (EL) は約 5.1% です。対照的に、490 °C/60 分で熱処理したサンプルの強度は大幅に低下し、FG と二峰性粒子微細構造はほぼ消失しましたが、EL は約 6.6% に増加しました。

粒界強化（σGB）、析出強化（σP）、固溶体強化（σSS）、分散強化（σDIS）と比較して、析出強化が高強度の主な理由であると推定され、これは時効熱処理中に析出したη'ナノ析出物の数密度が高いことに起因すると考えられます。二峰性粒子は不均質変形誘起 (HDI) 強化を引き起こします。

△応力-ひずみ曲線△強度-ひずみ関係図
結論凝固溶融池で生成される固有の不均質構造には、交互に出現する微細粒 (FG) と超微細粒 (UFG) の領域、および固有の Al3Nb 粒子、転位、残留応力の不均質な分布が含まれており、再結晶化のための異なる駆動力とゼナーピンニングが提供され、溶体化処理後に二峰性の粒構造が形成されます。二峰性の粒子構造により、合金には HDI 強化と HDI 加工硬化という追加の強化メカニズムが提供されます。 η′ナノ析出物の数密度が高いため、析出硬化効果が優れ、合金の強度と延性も向上します。

この研究で取り上げた戦略は簡単に実行でき、関連コストを節約できます。また、PBF-LB、直接エネルギー堆積法 (DED)、電子ビーム溶融法 (PBF-EB) などのさまざまな AM 技術で処理された銅合金、チタン合金、マグネシウム合金、ニッケル基超合金、鋼などの他の熱処理可能な合金にも適用できます。

参考文献:
[1] https://doi.org/10.1038/s43246-024-00489-1

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